实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8039282今日发帖：796 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】系统适用性里的“重复性”多大合适？

浏览0 回复11 电梯直达
cadicy
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2023/08/25 14:59:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也就是RSD，相对标准偏差。计算方法是用样本数据的标准偏差÷样本平均值。
中国药典提到通常不超过2%，但后边也给出说明，视溶液浓度，方法，仪器精度水平可对RSD适当放宽或收紧。实践中也经常发现，峰面积小的RSD比较难做到2%（例如做吐温80中环氧乙烷与二氧六环，峰面积大约5-15，RSD在15%和10%以内）。而峰面积大的上1%都很轻松（例如2000-3000峰面积），如果峰面积上万，更是可以轻松做到0.2%
究竟RSD取多少合理？有没有个相关规定？
中国药典通则9101中有个待测成分含量与RSD可接受范围关系表。但这个表也存在缺陷，假如同样一个样品制成的上机溶液，A仪器分流比1：100，测出峰面积在5-10范围，它的RSD就很难上2%。而B仪器分流比1：3，测出峰面积大约在100-250，它的RSD上2%就比较轻松。他这个为什么不用样本（即峰面积）来规定可接受范围呢，用待测物含量来决定RSD范围，不同的稀释情况会导致峰面积不同，RSD范围也不同。
顺道提一嘴，不少人看不懂这个表应该怎么用。我的理解是：假如你的待测物含量是2%（质量质量比），即0.02，那么把0.02带入9101给出的公式RSD（r）=C^-0.15计算出RSD（r）=1.8，可接受范围按1.8的0.5～2倍区间内取值，即你定0.9～3.6都是可以的。不知道个人理解是否有误，在此抛砖引玉了。
推荐答案：cadicy回复于2023/08/26
气相色谱法通则0521和液相色谱通则0512默认规定是这条。溶剂残留通则0861属于“另有规定”。其他未指出RSD的都默认是2%。
我检测的是红没药醇，中国药典里没有这个项目。出峰响应不高
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 数据处理 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
等一个晴天
m3170710
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/8/25 18:26:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主测定的是什么物质，如果测试残留溶剂，外标法rsd要求是10%，内标法是5%
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cadicy
cadicy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/8/26 8:00:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱法通则0521和液相色谱通则0512默认规定是这条。溶剂残留通则0861属于“另有规定”。其他未指出RSD的都默认是2%。
我检测的是红没药醇，中国药典里没有这个项目。出峰响应不高
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hzh88
hzh88
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/8/26 8:59:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cadicy(cadicy) 发表:气相色谱法通则0521和液相色谱通则0512默认规定是这条。溶剂残留通则0861属于“另有规定”。其他未指出RSD的都默认是2%。我检测的是红没药醇，中国药典里没有这个项目。出峰响应不高
这个要看检测的项目，比如含量，要求RSD2%杂质限度10%
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoheihei
xiaoheihei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/8/26 9:41:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用样本（即峰面积）来规定可接受范围呢，用待测物含量来决定RSD范围，不同的稀释情况会导致峰面积不同，RSD范围也不同。
这个不同色谱条件有差异，峰面积也是有一定差异，难以统一，不过面积越小，峰高越低，RSD也是越大这是任何色谱的一致趋势，此外RSD和样品预处理也有一定关系。只能大致规定一个范围。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
等一个晴天
m3170710
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/8/26 15:26:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cadicy(cadicy) 发表:气相色谱法通则0521和液相色谱通则0512默认规定是这条。溶剂残留通则0861属于“另有规定”。其他未指出RSD的都默认是2%。我检测的是红没药醇，中国药典里没有这个项目。出峰响应不高
响应不高，不能定2%，楼主，对照品检测浓度多大？峰面积多少？目前RSD做出来是多少？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jjiang2
jjiang2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/8/26 19:36:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有道理，可施行
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_112810a8
Insm_112810a8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/8/27 5:45:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
11111
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yzguo
yzguo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/8/27 7:43:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准中应该有要求
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/8/29 7:39:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度较高或者较低的情况下，rsd的要求范围应当适度放宽。


例如99.9％以上，或30ppm以下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测人王大锤
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/8/29 9:00:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
计算RSD是方法要求的吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 系统适用性里的“重复性”多大合适？
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁