主题:【第十六届原创】化学提纯-过柱

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化学提纯-过柱

在提纯时,我们经常使用的方法有重结晶、精馏、过柱、分液萃取、升华,其中又以过柱最让人又爱又恨。过柱繁琐的操作让不少人充满抵触和畏惧心理,然而在遇到问题且尝试过多种方法见效甚微时,不妨尝试下过柱,或许就是柳暗花明又一村!过柱不仅能分离出来产品和杂质提纯、还能脱色。

在过柱的时候我们需要先去判断是否可以采用过柱来进行提纯:①产品与杂质的极性大小差距,过柱的原理就是依据产品与杂质的极性大小来进行分离。极性相近的杂质在过柱时一般不易分离,比如手型、卤代物...②溶解性:在考虑完是否可以使用过柱来进行提纯,下一步应该考虑物料的溶解性来选择所使用的的溶剂,在进行上样的时候要保证产品处于全溶的状态,如果物料析出会影响最终的收率,导致过柱出现断层。③压力:在生产过程中我们一般选用加压过柱。分离效果最好的为常压过柱,缺点就是太耗时间。在过柱时可以适当加压提高生产效率。减压进行过柱时由于溶剂的挥发导致产生气泡会降低柱效,尽量不选用减压过柱。④过柱过程中最怕的就是硅胶开裂,再进行加压过柱时避免压力的骤降导致硅胶上浮,硅胶柱尽量保持竖直。⑤溶剂的选择:实际生产中一般选择正己烷和二氯甲烷,正己烷的极性很小,二氯甲烷的极性大,先点板确认好最容易分离产品和杂质的溶剂比例,以此确认过柱中的洗脱剂使用。⑥梯度过柱:在过柱中有些产品在最后,可以采用配置好的洗脱剂将杂质先收集起来,后续的产品可以使用纯二氯甲烷来进行冲柱,来减少过柱时间和使用正己烷的成本。

过柱是一项急不得且在有机实验室非常关键的工作,拿到更多、纯度更高的产品是整个实验的意义所在。
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