主题:【求助】石墨炉测土壤中的镉遇到的问题

浏览 |回复41 电梯直达
小小小风
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石墨炉测镉遇到问题。

初步猜测是样品粘稠影响进样的问题。
进一步分析,估计是样品处理不完全,酸没有改进的原因。

仪器PEAA700

样品,土壤,称0.25g样品,7ml硝酸+4mlHF,205度微波消解,电热板赶酸,定容至25ml。

灰化温度850度,原子化温度1650。基体改进剂5uL的0.1%的硝酸钯。

4ppb标样没有问题


进样品A



进样品B
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2010/6/1 9:12:19 Last edit by insnfeng 举报
chemistryren
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估计是氢氟酸的问题..你没用高氯酸,氢氟酸就没赶尽.
消咳喘
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可以考虑减少称样量,另外赶酸要充分。
夜市
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从原子化图可以明显看出楼主的标液原子化很正常,但是样品干扰比较严重。
样品A出现了双峰,样品明显受到干扰。样品B虽然没有出现双峰但是有明显的拖尾现象,最大的可能是样品处理不完全和赶酸不完全。HF酸要尽量赶尽。
楼主说样品比较粘稠,在灵敏度能达到要求的条件下可以适当减少取样量,增加定容体积来避免这个问题。另外不知道楼主的原子化条件,如果有拖尾的话可能是原子化温度偏低。
该帖子作者被版主 chemistryren2 积分, 2经验,加分理由:解答
小小小风
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样品的进样杯里的液体是前一天傍晚的,前一天傍晚做样品的时候,数据和谱图没这么差。但也不很理想。

这两个样品的谱图是第二天上午进样的时候的谱图。估计是放了一万,液体有所挥发,更粘稠了,所以才更不理想。





normanhill
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微波消解,放高氯酸很危险,我都是4ml硝酸 2ml盐酸 1ml氢氟酸,完全可以消解好,酸用的太多,干扰的可能就越大
chemistryren
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原文由 normanhill(normanhill) 发表:
微波消解,放高氯酸很危险,我都是4ml硝酸 2ml盐酸 1ml氢氟酸,完全可以消解好,酸用的太多,干扰的可能就越大

微波时用硝酸氢氟酸消解,消解完了你不是要赶酸的嘛,,赶酸时加高氯酸以驱赶氢氟酸,同时还能起到一点氧化作用.
小小小风
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赶酸的时候加高氯酸会不会影响石墨炉测定的数据呢?
小小小风
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今天的样品的谱图。
计算结果略小于参考值。

看样子上次的出峰时间和峰型的问题主要是因为进样杯中试液表面张力的问题了。

另外,请教:白色的背景峰是代表了什么含义?
小小小风
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还是今天的样品,灰化温度850,原子化温度1650,基体改进剂0.1的硝酸钯。

但是,进样时很明显出现了进样不充分的情况。
小小小风
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样品还是出现这样的峰型。

难道样品不得不重新消解了?