主题:【求助】石墨炉测土壤中的镉遇到的问题

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小小小风
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小小小风
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 normanhill(normanhill) 发表:
微波消解,放高氯酸很危险,我都是4ml硝酸 2ml盐酸 1ml氢氟酸,完全可以消解好,酸用的太多,干扰的可能就越大

微波时用硝酸氢氟酸消解,消解完了你不是要赶酸的嘛,,赶酸时加高氯酸以驱赶氢氟酸,同时还能起到一点氧化作用.


赶酸的时候,加多少高氯酸?
chemistryren
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赶酸时加1-2毫升高氯酸,蒸到近干时拿下.近干就是内容物不流动就行了,千万别完全蒸干了.
小小小风
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
赶酸时加1-2毫升高氯酸,蒸到近干时拿下.近干就是内容物不流动就行了,千万别完全蒸干了.


下班前重新称了样品。
称样量0.2g,加了5ml硝酸过夜。

打算第二天加2ml盐酸和2ml氢氟酸,微波消解。

不知可否?
chemistryren
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为什么要用盐酸?如果要测石墨炉,忌讳氯离子.一般来说消解时都要用硝酸的,你怎么不用硝酸呢?土壤或沉积物用5毫升硝酸,3毫升氢氟酸微波200度左右消解半小时,拿出来冷却后加1毫升高氯酸,电热板180度赶酸到近干,定容测定都还是结果不错的..只要在赶酸时不污染.最怕的就是赶酸这步,因为通风橱质量差,搞不好会掉下一点金属屑,那就污染了..我经常碰到。
小小小风
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我也知道石墨炉忌讳氯离子。
所以这批样品前两次消解都没有加盐酸。


这次加盐酸是想消解充分点,另外考虑到土壤本身就含有氯离子,国家标准也用了盐酸,农业部2010年出的标准(王水回流法)也是用了盐酸。





今天消解完了,赶酸的时候加了1ml高氯酸。
yang_qingwen
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好贴!这也正是我很想知道的。我会一直关注着。
小小小风
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重新消解,未加基体改进剂。灰化温度350,原子化温度1400

做的结果还是稍微偏低了点。
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2010/6/3 11:33:09 Last edit by insnfeng
小小小风
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不过,通过网友的指点,找到一个仪器自带的降低进样速度的方式,可以减少样品粘度的影响。
chenyqswu
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敢问楼主用的是那个方法对土壤进行前处理的呢?谢谢!