主题:【求助】石墨炉测土壤中的镉遇到的问题

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小小小风
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灰化温度650,原子化温度1650,基体改进剂0.1%硝酸钯

这是今天下午做的。
小小小风
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原文由 chenyqswu(chenyqswu) 发表:
敢问楼主用的是那个方法对土壤进行前处理的呢?谢谢!


称0.2g样品,加5ml硝酸,2ml盐酸,1.5mlHF
微波消解
加1ml高氯酸,电热板赶酸,定容至25ml
chemistryren
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
不过,通过网友的指点,找到一个仪器自带的降低进样速度的方式,可以减少样品粘度的影响。
你不是用石墨炉测的么??这和进样速率没联系啊/
小小小风
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
不过,通过网友的指点,找到一个仪器自带的降低进样速度的方式,可以减少样品粘度的影响。
你不是用石墨炉测的么??这和进样速率没联系啊/


是用石墨炉测的。

样品粘稠,进样速率不降低的话,会有进样不充分的情况出现。
小小小风
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加基体改进剂0.1%硝酸钯,灰化温度650,原子化温度1650,

该样品为gss-3参考物质。测得的浓度偏低很多。
参考值为0.037-81mg/kg,测得的值只有0.0149-0.0189mg/kg.

背景峰很高啊。
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2010/6/3 15:13:30 Last edit by insnfeng
小小小风
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加基体改进剂0.1%硝酸钯,灰化温度650,原子化温度1650,

该样品为gss-15参考物质。测得的浓度偏低很多。
参考值为0.19-0.23mg/kg,测得的值只有0.125-0.120mg/kg.
小小小风
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小小小风
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刚才用标准加入法测了一下。
标准加入法的曲线相关系数不理想,但质控样品做出来的数据很理想。

我想初步结论是:
土壤中的基体非常复杂,PE700仪器氘灯扣背景,用普通的标准曲线法测镉元素是有问题的。
用标准加入法测会得到相对较准的数据。
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2010/6/3 17:17:05 Last edit by insnfeng
baadavid
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chemistryren
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
刚才用标准加入法测了一下。
标准加入法的曲线相关系数不理想,但质控样品做出来的数据很理想。

我想初步结论是:
土壤中的基体非常复杂,PE700仪器氘灯扣背景,用普通的标准曲线法测镉元素是有问题的。
用标准加入法测会得到相对较准的数据。

氘灯扣背景容易过度或不足.标准加入法测的话加的标准应该也是加标准土壤吧,如果加标准溶液不合适.