主题:【求助】石墨炉测土壤中的镉遇到的问题

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小小小风
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
刚才用标准加入法测了一下。
标准加入法的曲线相关系数不理想,但质控样品做出来的数据很理想。

我想初步结论是:
土壤中的基体非常复杂,PE700仪器氘灯扣背景,用普通的标准曲线法测镉元素是有问题的。
用标准加入法测会得到相对较准的数据。

氘灯扣背景容易过度或不足.标准加入法测的话加的标准应该也是加标准土壤吧,如果加标准溶液不合适.


加的不是标准土壤,是加标准溶液到土样品中。
yang_qingwen
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楼主的这个题目,让我受益匪浅,真是个好贴!
另外问一下:标准加入法,跟加标回收是一回事吧?
小小小风
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原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
楼主的这个题目,让我受益匪浅,真是个好贴!
另外问一下:标准加入法,跟加标回收是一回事吧?


标准加入法和加标回收并不是一回事。

标准加入法在论坛里有专门的帖子介绍的。可以搜一下。

加标回收是一种检验检测过程中,待测组分有没有损失的一种手段。
比如,在称样的时候就在样品中加入已知浓度的标准溶液,经过前处理和上机,检测得到的加入值和加入的含量的比值。
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2010/6/6 14:40:14 Last edit by insnfeng
天涯就是天地
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chemistryren
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原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
楼主的这个题目,让我受益匪浅,真是个好贴!
另外问一下:标准加入法,跟加标回收是一回事吧?
不一样,标准加入法不需要标准曲线,加标回收需要通过标准曲线查浓度后计算才能得出。
chemistryren
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
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刚才用标准加入法测了一下。
标准加入法的曲线相关系数不理想,但质控样品做出来的数据很理想。

我想初步结论是:
土壤中的基体非常复杂,PE700仪器氘灯扣背景,用普通的标准曲线法测镉元素是有问题的。
用标准加入法测会得到相对较准的数据。

氘灯扣背景容易过度或不足.标准加入法测的话加的标准应该也是加标准土壤吧,如果加标准溶液不合适.


加的不是标准土壤,是加标准溶液到土样品中。

建议还是加标准土壤吧,标准溶液加进去即使不消解回收率也是好的.
lingyi509
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:


各个仪器不同,基体改进剂也不尽想同


敢问大虾,这个中的各元素灰化和原子化温度与仪器的关系大不大?
狼牛牛
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:


加基体改进剂0.1%硝酸钯,灰化温度650,原子化温度1650,

该样品为gss-3参考物质。测得的浓度偏低很多。
参考值为0.037-81mg/kg,测得的值只有0.0149-0.0189mg/kg.

背景峰很高啊。


我目前的 情况和你这个情况极为类似 你后来解决问题没有?
狼牛牛
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:


加基体改进剂0.1%硝酸钯,灰化温度650,原子化温度1650,

该样品为gss-3参考物质。测得的浓度偏低很多。
参考值为0.037-81mg/kg,测得的值只有0.0149-0.0189mg/kg.

背景峰很高啊。


我目前的 情况和你这个情况极为类似 你后来解决问题没有?
vai
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原文由 normanhill(normanhill) 发表:
微波消解,放高氯酸很危险,我都是4ml硝酸 2ml盐酸 1ml氢氟酸,完全可以消解好,酸用的太多,干扰的可能就越大


称样量多少啊?