主题:【求助】农残标准物质期间核查中出现的问题

浏览 |回复6 电梯直达
zf782604
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昨天我进行了一次 喹硫磷标准物质 (4ug/ml) 的期间核查,上午连续测试2个,下午连续6个。因为是手动进样,中午停了一段时间,
然后问题出来了:
                          上午喹硫磷峰面积是26581、29602,
                          下午喹硫磷峰面积是37087、35225、44508、34354、35774、37517
这峰面积差异这么大,想问问这可能是什么原因造成的。

另外我标准物质的期间核查方法用的是En数法 :



μ0
标准物质保证值;  x-标准物质核查时的平均值;
U1
标准物质核查测量扩展不确定度(或允许误差);
U2
标准物质证书给定的扩展不确定度(或允许误差)。

我想知道U1 这个值包括了什么哪些东西的不确定度?(喹硫磷标准溶液是购买的100ug/ml ,我用25ml容量瓶稀释成4ug/ml.)
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雾非雾
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原文由 zf782604(zf782604) 发表:
昨天我进行了一次 喹硫磷标准物质 (4ug/ml) 的期间核查,上午连续测试2个,下午连续6个。因为是手动进样,中午停了一段时间,
然后问题出来了:
                          上午喹硫磷峰面积是26581、29602,
                          下午喹硫磷峰面积是37087、35225、44508、34354、35774、37517
这峰面积差异这么大,想问问这可能是什么原因造成的。



是不是仪器状态不稳定造成的,按连续校正前后差不超过15%来判断,下午的值相对比较稳定,因为是手动进样,所以44508那个异常值也说的过去。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆2 积分, 2经验,加分理由:应助有奖
zf782604
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
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昨天我进行了一次 喹硫磷标准物质 (4ug/ml) 的期间核查,上午连续测试2个,下午连续6个。因为是手动进样,中午停了一段时间,
然后问题出来了:
                          上午喹硫磷峰面积是26581、29602,
                          下午喹硫磷峰面积是37087、35225、44508、34354、35774、37517
这峰面积差异这么大,想问问这可能是什么原因造成的。



是不是仪器状态不稳定造成的,按连续校正前后差不超过15%来判断,下午的值相对比较稳定,因为是手动进样,所以44508那个异常值也说的过去。


所以我是用下午的6个数据进行计算的。仪器不稳定这个实在是很难说出口,我这半桶水能力确实搞不明白,哪里有问题。
智慧的弟弟
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昨天我进行了一次 喹硫磷标准物质 (4ug/ml) 的期间核查,上午连续测试2个,下午连续6个。因为是手动进样,中午停了一段时间,
然后问题出来了:
                          上午喹硫磷峰面积是26581、29602,
                          下午喹硫磷峰面积是37087、35225、44508、34354、35774、37517
这峰面积差异这么大,想问问这可能是什么原因造成的。

另外我标准物质的期间核查方法用的是En数法 :



μ0
标准物质保证值;  x-标准物质核查时的平均值;
U1
标准物质核查测量扩展不确定度(或允许误差);
U2
标准物质证书给定的扩展不确定度(或允许误差)。

我想知道U1 这个值包括了什么哪些东西的不确定度?(喹硫磷标准溶液是购买的100ug/ml ,我用25ml容量瓶稀释成4ug/ml.)


U1是围绕你整个核查测量的不确定度,也就是你最后得出测定均值的不确定度
可能包括称量、移液、稀释、前处理、仪器等等分量,具体看你自己的试验过程有哪些主要分量产生。

用这个方法评定是比较好的,但是计算也是比较麻烦的。
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2010/6/11 17:11:53 Last edit by tanghuizhi01
马克思的战友
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参考CNAS-GL06《化学分析中的不确定度评估指南》中例子A1
bclz1001
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请教楼主:标准物质的期间核查方法用的是En数法 μ0—标准物质保证值是不是就是证书上给的那个值?
lvjian21
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是不是溶剂挥发掉了一些,导致浓度偏大了!