主题:【第三届原创参赛】乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响

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dahua1981
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酰丙酮和萃取液的不同加入顺序

对纺织品甲醛含量检测的影响

Influences of the different joined order of Acetylacetone and extract on the detection of textiles formaldehyde content





摘要:为了研究了乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量的测定的影响,本文分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品,结果发现:两种移取顺序对最终结果影响不大,且没有明显规律。

关键词:乙酰丙酮;萃取液;顺序;纺织品;甲醛

Abstract: In order to study the influences of the different joined order of acetylacetone and the extract on the textile formaldehyde content, the paper tested formaldehyde standard solution and selected samples, the results showed that:two kinds of shift orders took little effect on the final results, and it is no obvious rule.

Keywords: acetylacetone;extract;order;textile;formaldehyde



1前言

纺织品在印染加工过程中不可避免要涉及到一些整理剂或助剂,而这些物质与甲醛紧密相关,因此,甲醛广泛地存在于纺织品中。纺织品甲醛含量的检测是强制指标,文献报道[1]其测试原理为:乙酰丙酮在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中与甲醛发生反应,形成的产物为26-二甲基-35-二乙酰基-14-二氢吡啶。该物质在412nm处有最大吸收,根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对甲醛进行定量分析。反应方程式如下:

由于这个项目涉及的化学知识点较多,且检测方法标准GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)[2]在操作细节上比较粗略,存在一些模糊点。不同的检测人员因对标准理解不同,在实际操作过程中可能会出现差异,影响到纺织品甲醛含量测定的可靠性和稳定性。本文针对显色反应过程中萃取液和乙酰丙酮的加入顺序,研究了二者不同加入顺序对甲醛标准溶液和不同纺织品甲醛含量的影响。

2 试验

2.1仪器和试剂

JENWAY6400分光光度计,SHA-CA型恒温水浴振荡器,具塞试管,容量瓶,具塞三角烧瓶,单标移液管,2号玻璃漏斗式过滤器,FA2004型电子天平等。

三级水,乙酰丙酮(分析纯),乙酸铵(分析纯),冰乙酸 (分析纯)10.4mg/ml甲醛标准溶液(中国计量科学研究院)。

2.2试验依据

GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》。

2.3试验方法

试验将样品剪碎,称取约2.5g,精确至10mg。室温下,将试样放入具塞三角烧瓶中,加入100 mL 三级水,放入40±2的水浴振荡器中振荡60±5min。用2号玻璃漏斗式过滤器过滤后滤液供分析测量用。分别吸取5mL过滤后的试样萃取液和5mL乙酰丙酮溶液于一试管中,充分摇匀,在40±2水浴中显色30±5min,取出常温下避光放置30±5min,于分光光度计上λmax412 nm处测吸光度。

2.4 试验样品

作者选取了10种不同的样品,具体详见表1

1试验样品列表

样品序号

名称

1

学生服

2

牛仔裤

3

纯棉毛巾

4

涤纶印染布

5

卡其休闲裤

6

老粗布

7

床单

8

枕巾

9

被罩

10

棉针织内衣

11

袜子

12

内裤

13

莫代尔毛巾



3 结果与讨论

3.1 试验结果

为了研究加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响,作者分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品。

1)乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对甲醛标准溶液吸光度的影响

2 乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对甲醛标准溶液吸光度的影响

甲醛标准溶液浓度C

ug/ml

乙酰丙酮+萃取液

所测吸光度A

萃取液+乙酰丙酮

所测吸光度A′

0.166

0.033

0.029

0.333

0.052

0.054

0.832

0.119

0.121

1.664

0.229

0.234

2.496

0.346

0.352



由表2可知,不同加入顺序对甲醛标准溶液的吸光度值存在一定的影响,除浓度为0.166ug/ml的甲醛标准溶液所测得吸光度值是萃取液 乙酰丙酮小于乙酰丙酮 萃取液外,其它梯度的甲醛标准溶液所测得吸光度值皆为萃取液 乙酰丙酮大于乙酰丙酮 萃取液,最大者相差0.006

按标准要求,以表2数据分别计算两组数据的工作曲线。图1为由乙酰丙酮 萃取液所测吸光度A和甲醛标准溶液浓度C计算所得工作曲线: y=0.1345x 0.0081,线性相关系数为0.9997

2为由萃取液 乙酰丙酮所测吸光度A′和甲醛标准溶液浓度C计算所得工作曲线: y=0.1379x 0.0066,线性相关系数为0.9999

1吸光度A和甲醛标准溶液浓度C所得工作曲线



2吸光度A′和甲醛标准溶液浓度C所得工作曲线



比较两条标准曲线可以发现:先取萃取液所得的工作曲线线性要略好于先移取乙酰丙酮溶液所测得工作曲线,但是二者的线性相关系数差别不大。

2)乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对不同样品甲醛浓度的影响

3 乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对不同样品甲醛浓度的影响

样品

序号

取样量

g

乙酰丙酮+萃取液所测吸光度aA

换算后样品浓度bmg/kg

萃取液+乙酰丙酮所测吸光度aA′

换算后样品浓度cmg/kg



1

2.48

0.309

90.2

0.310

88.7

2

2.49

0.314

91.3

0.317

90.4

3

2.48

0.186

53.3

0.191

53.9

4

2.51

0.208

59.2

0.213

59.6

5

2.49

0.278

80.6

0.281

79.9

6

2.52

0.264

75.5

0.262

73.5

7

2.53

0.202

57.0

0.203

56.3

8

2.51

0.248

71.1

0.242

68.0

9

2.45

0.246

72.2

0.252

72.6

10

2.47

0.229

66.5

0.225

64.1

11

2.45

0.196

57.0

0.198

56.7

12

2.47

0.235

68.3

0.231

65.9

13

2.53

0.153

42.6

0.152

42.0



注:a.吸光度均为扣除背景空白后的值。

    b.换算样品浓度时采用图1甲醛标准溶液工作曲线。

    c. 换算样品浓度时采用图2甲醛标准溶液工作曲线。

由表3可知,不同的移取顺序对萃取液的吸光度有少许影响,1234567911号样品的萃取液+乙酰丙酮所测吸光度(A′)略大于乙酰丙酮+萃取液所测吸光度(A),而8101213号样品的萃取液+乙酰丙酮所测吸光度(A′)略小于乙酰丙酮+萃取液所测吸光度(A)但是没有明显的规律可循。按相应的标准曲线计算后,纺织品浓度也有所不同,12567810111213号样品萃取液+乙酰丙酮换算后的浓度略大于乙酰丙酮+萃取液换算后的浓度,349号样品乙酰丙酮+萃取液换算后的浓度略大于萃取液+乙酰丙酮换算后的浓度,但是区别都不大,最大者相差3.1,总体上也没有明显的规律。

3.2 讨论

根据文献报道[3],在显色反应操作中应将萃取液先于乙酰丙酮(纳氏试剂)吸入试管中,防止油性乙酰丙酮附着于试管壁上影响吸光度的读取。作者认为两种溶液无论加入顺序如何,加入后应充分混合均匀,使二者在接下来40±2的水浴振荡器中充分反应,再避光冷却30±5min后转移至比色皿中,放入分光光度计中测量读数。在此过程中,试管不是直接用来测量的器具,也就不存在乙酰丙酮附着于试管壁上影响吸光度的读取的担心,所以此过程只要保证两种溶液加入后充分混合,没有必要计较谁先谁后。

4结论

通过作者的试验,可以的出如下结论:在甲醛显色反应中,乙酰丙酮和萃取液的移取先后顺序对纺织品最终浓度有少许影响,但是影响不大,总体上也没有明显规律。作者认为以此过程只要保证两种溶液加入后充分混合,没有必要计较谁先谁后。



参考文献

[1] 吴鑫德,刘劭钢等.乙酰丙酮法测定甲醛反应的产物[J].分析化学.2002,30(12):1463-1465.

[2] GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 1部分:游离水解的甲醛(水萃取法).

[3] 耿榕. 用水萃取法检测纺织品面料甲醛含量的几点思考[J].中国纤检.2007,3:34-35.

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2010/12/21 14:20:19 Last edit by z14753 举报
titi
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感谢您的参赛哦!!楼主您的作品公开发表过吗??这次是第一次公开发布吗?
dahua1981
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xydell
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楼主你好,我想问下,是不是只有甲醛才和乙酰丙酮起反应?这个方法会不会有其他的干扰造成假阳性呢?
dahua1981
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如果你的干扰物中有羰基的话,估计也会发生反应,不会检测波长就不见得是420nm了,再说标准中还有一部双甲酮确认就是排除这种可能的
xydell
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qin198586
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楼主你好!想请教您一个问题,希望能得到答复,谢谢!我现在在做胶合板中甲醛含量的测试。我个人做出来的结果没有问题,可是我同时实非专业的,在我来之前,他们在实验过程中,出了问题。把甲醛待测液和乙酰丙酮和乙酸铵溶液混合在一起摇匀后,还没加热溶液就成黄绿色,而且不同浓度的甲醛颜色并没多大差异,加热后冷却会有絮状悬浊物产生。我看了你的文章后,排除了加溶液的先后顺序的问题,我怀疑会不会是乙酰丙酮的浓度过高产生的?
dahua1981
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个人感觉不是乙酰丙酮的问题,会不会是你的萃取液里面有其他物质和乙酰丙酮或乙酸铵反应造成的沉淀?其实甲醛和乙酰丙酮的产物应该是正黄色,你的带绿色不知为何。建议你可以用双甲酮把甲醛屏蔽掉后再看看是不是有其他物质造成的吸收或颜色。不当之处请见谅
wy343487
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楼主
我是纺织物甲醛测试新手 请教
你们实验室时 恒温水槽的振速一般是多少啊 ?
谢谢!!
dahua1981
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qin198586
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楼主你好,感谢你的回复!我同事用的是甲醛校准溶液,是做标准曲线的那一步,还没做到用萃取液的步骤!我说的甲醛和乙酰丙酮的产物的颜色是根据标准判断的,标准说是黄绿色,但其实我做出来看就是黄色。这点我没说清楚,不好意思!我们用的恒温水槽是不振动的,我们参考的标准是GB/T17657-1999。我也是刚接触这个实验,以后有什么问题,希望可以互相探讨!