主题:【第三届原创参赛】看看红油火锅锅底有什么香气香味成分

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symmacros
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看看红油火锅锅底有什么香气香味成分

提要:本文用固相微萃取-气相色谱/质谱/氢火焰离子化检测器(SPME-GC/MS/FID)分析了红油麻辣火锅锅底的香气香味成分。共检出约300多个组分,用AmdisPBM检索,结合保留指数定性,并用标样测定的校正因子FID进行了半定量测定。

背景

这段时间大家较多对关火锅用料的安全卫生问题的关注,讨论以及担忧,是一个热门话题。但这篇文章不是对火锅安全卫生方面的测定,只是对里面有什么香气香味做一个小小探讨。

前几天几个人出去在一家连锁店吃火锅,点了鸳鸯锅底,看到锅底香味四溢,很诱人,就顺便带了一点红油(麻辣)火锅锅底,看看里面是什么香气香味成分。

火锅锅底制作

各个店家都有自家的制作方法(秘方)等,也有正规用料,比较安全卫生的,也有用回收油或老油(甚至地沟油)等方法。下面是一个流传的比较像样的火锅锅底的制作方法,可以参考一下:

一、火锅底料的炒制(5份锅底料计)  

原料:菜油2500 牛油1500 郫县豆瓣1500 干辣椒250 生姜100 大蒜200 大葱300 冰糖150 醪糟汁500 八角100 三奈50 桂皮50 小茴50 草果25 紫草25 香叶10 香草10 公丁香5

制法:

1、菜油先炼熟;牛油切成小块;郫县豆瓣剁细;干辣椒入沸水锅中煮约2分钟后,捞出绞成茸,即成糍粑辣椒;生姜拍破;大蒜去皮剥成瓣;大葱挽结;冰糖敲碎;八角、三奈、桂皮掰成小块;草果拍破。

2、炒锅置中火上,炙锅后倒入菜油烧热,放入牛油熬化,投入生姜、蒜瓣、葱结爆香,接着下入郫县豆瓣和糍粑辣椒,转用小火慢慢炒约115小时,至豆瓣水气炒干、香气四溢且辣椒微微发白时,拣出锅中葱结不用。

3、随即下入八角、三奈、桂皮、小茴、草果、紫草、香叶、香草、公丁香等,继续用小火炒约1520分钟,至锅中香料色泽变深时,下入冰糖、醪糟汁,用小火慢慢熬至醪糟汁中的水分完全蒸发,这时将锅端离火口,加盖焐至锅中原料冷却,即成火锅底料。

二、火锅汤料的调制

原料:猪棒子骨1500 牛棒子骨1500 鸡爪骨500 生姜50 大葱150 料酒100 鸡精150 味精75 炒好的火锅底料全部  干辣椒750 花椒75 菜油适量

制法:

1、猪棒子骨、牛棒子骨洗净后敲破;鸡爪骨洗净;生姜拍破;大葱挽结。

2、先将猪棒子骨、牛棒子骨、鸡爪骨入沸水锅中焯一水,捞出放入清水锅中,加入生姜、大葱、料酒,用大火烧开后,转用小火熬至汤色乳白,打去料渣不用,即得鲜汤。

3、将火锅底料平均分为5份,分别装入5口火锅中,再往锅中分别掺入鲜汤每口火锅掺汤约2500克 ,接着调入鸡精、味精,另将干辣椒、花椒投入炒锅内加菜油炒香,随后分别撒入5口火锅中每口火锅撒干辣椒150克、花椒25克 ,这时就可将火锅端上桌,待烧沸数分钟后,即可动手涮烫各种原料了。
该帖子作者被版主 learner19995 积分, 2经验,加分理由:热点应用分析
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2010/12/27 11:42:16 Last edit by capinter 举报
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借用网上的一张火锅照片,让大家欣赏一下:
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2010/12/25 23:02:56 Last edit by jimzhu
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1 仪器与装置

Agilent6890N/5975
气相色谱-质谱联用仪,带有GerstelMPS多功能自动进样系统,CIS大体积分流/不分流进样口, 整合FID检测器。

2 标样

所有标准品均来自Sigma-Aldrich等主要公司。

3 试验部分

色谱条件

色谱柱:DB-Innowax (Agilent)色谱柱(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序;40℃保持2 min,以5 ℃/min升至250℃,保持26 min;载气(He)流速1.8 mL/min,进样口温度250℃,分流比1:1, 检测器:FID, 氢气:30ml/min, 空气:350ml/min, 尾吹:30ml/min N2, 温度:270℃。

质谱条件

电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280 ℃;离子源温度230 ℃;四级杆温度,150℃。SCAN扫描范围:29-400。

样品的提取处理

因为红油火锅锅底含大量油脂,无法直接进样,一般采取SPME(固相微萃取),SDE(同时蒸馏萃取),SBSE(磁力搅拌棒),凝胶色谱,DSH(动态顶空)或TDS(热脱附)等方法提取香气香味成分。这里选用SPME提取。

样品取自某连锁火锅店,鸳鸯锅底的红油(麻辣)火锅锅底部分,在未开锅前取样。回到实验室就马上进行分析。准确称取2.5g从现场取来火锅锅底于20ml顶空瓶中,准确加入2ppm的内标物。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间:10min, 提取温度:60度, 提取时间:30min,解析温度:250度,解析时间1min。萃取头:DVB/CAR/PDMS65μm, 2cm
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2010/12/25 23:11:47 Last edit by jimzhu
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下面是MPS2进样器和自动固相微萃取的照片:


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2010/12/25 23:14:32 Last edit by jimzhu
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结果与讨论

1 用自动固相微萃取处理样品,简单方便,同时主要香气香味化合物都可以提取出来。

2 萃取头在进样口自动经过解析后,通过GC分离,MSD定性,同时用FID定量。用一根毛细管经过分流后分别进入MSDFID,同时得到两个结果,方便定性和定量。

用分流器分流到MSDFID的示意图如下,毛细管出口连接分流器,两个出口分别通过相应的毛细管阻力限流器控制进入各个检测器的流量大小。

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2010/12/25 23:18:34 Last edit by jimzhu
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因为MSD是真空负压状态,而FID是正压状态,同过软件计算各自的分流流量。输入柱长,内径,柱温,分流比等参数,就可以计算出需要到MSDFID用的毛细阻力管的长度,内径,以及流入MSDFID的流量和延迟时间(下面的例子中延迟时间分别是2.11.3秒钟,即MSDFID的出峰时间相差0.8秒钟), 例如下图:
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2010/12/25 23:23:01 Last edit by jimzhu
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这样色谱分析时,就可以同时得到TICFID的色谱图:
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2010/12/25 23:24:45 Last edit by jimzhu
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3 数据处理

先用Amdis质谱数据解卷积处理,减少本底干扰,对共流出峰拆分,提出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用AmdisMSL质谱数据库和工作站的PBML)质谱数据库检索,并校正保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物,参照其它资料和以往的经验,在保证良好匹配度的情况下确认。在FID检测器上用标样测定校正因子,来半定量计算样品组分的含量,少数无校正因子的化合物,取校正因子为1来计算含量。

鉴定的部分色谱图如下:






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2010/12/25 23:29:40 Last edit by jimzhu
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半定量结果如下:




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2010/12/26 14:35:19 Last edit by jimzhu
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