主题:【求助】果汁重金属前处理回收率很低怎么回事?

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xuepo1678
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我是做浓缩苹果清汁中重金属检测的。
仪器:普析TAS-990原子吸收分光光度计(铅,石墨炉法)
            普析PF-6荧光分光光度计(砷,氢化物荧光法)
      新仪MDS-8微波消解仪
现在前处理回收率出现问题:
1、铅的前处理方法:称取0.5g样品,加5ml硝酸(优级纯),2ml过氧化氢(优级纯)。微波消解。如果称样量过大,则须加热,排下黄烟。微波消解。
微波消解设置:第一阶段130℃恒温5min,功率500W;第二阶段180℃恒温10min,功率500W。
消解过后用加热板150℃赶酸,赶至剩余1-2ml,转移至25ml容量瓶,用5%硝酸定容至刻度,上机测定。
铅的标曲范围0-100PPB。前处理加标浓度60PPB。
问题:用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右,但是前处理加标回收率很低10、20、30、40,有时几乎没有。不知道怎么回事?
2、砷的前处理方法:同上。微波消解:同上。却别只是赶酸后用5%盐酸定容。
砷的标曲范围0-40PPB。前处理加标浓度80PPB。
问题:和铅一样,前处理回收率很低,不知道那步出了问题?消化后的回收率很稳定在90以上,但是前处理回收率很不好,最好的时候只有60。
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2011/9/14 21:57:24 Last edit by xuepo1678 举报
秋月芙蓉
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LZ犯了个错误,既然赶酸了,为何还要用5%硝酸定容至刻度?
砷用原吸测定吗,为何要用HCL?
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2011/9/14 21:00:26 Last edit by ljhciq
wmj31
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你的样品限度是多少?从你说的情况来看,估计是消解的时候漏气了,导致前处理加标的回收率低。在满足测量的情况下,减少称样量。
wmj31
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称0.5g而不进行预消解,就直接上机,如果压力大的话,是比较危险的。LZ可以在消解的过程中,全程看下是否有黄色的烟雾冒出。
xuepo1678
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ犯了个错误,既然赶酸了,为何还要用5%硝酸定容至刻度?
没有研究过这个问题。国标上这样写的就按这样做了。

砷用原吸测定吗,为何要用HCL?

用的荧光
xuepo1678
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
称0.5g而不进行预消解,就直接上机,如果压力大的话,是比较危险的。LZ可以在消解的过程中,全程看下是否有黄色的烟雾冒出。

微波消解罐是密封的,微波消解仪也是密封的,关上门之后外面看不见。
直接消解压力没有留意过,大概最高到2MPa,预消解再上机消解的压力最大1.2MPa。有时甚至没有,并且温度也达不到仪器设定值。
xuepo1678
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
你的样品限度是多少?从你说的情况来看,估计是消解的时候漏气了,导致前处理加标的回收率低。在满足测量的情况下,减少称样量。

样品限度?  什么意思?
目前铅的含量大部分未检出,偶尔能检出的,也只有几PPB。砷也基本这样。
lilylau
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coffee8
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楼主可以试试在样品处理之后加标,看看是不是样品基质本身的影响
如果样品处理之后回收率没问题,那就应该是样品处理有损失了
秋月芙蓉
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原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ犯了个错误,既然赶酸了,为何还要用5%硝酸定容至刻度?
没有研究过这个问题。国标上这样写的就按这样做了。

砷用原吸测定吗,为何要用HCL?

用的荧光

哦,没注意看你写的荧光
用荧光测定需要将硝酸赶尽,再加入预还原剂还原
xuepo1678
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原文由 lilylau(lilylau) 发表:
荧光上砷的测定加还原剂了吗

前处理没有加,赶酸之后,要加。加的是抗坏血酸和硫脲混合液。