主题:【求助】果汁重金属前处理回收率很低怎么回事?

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xuepo1678
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主可以试试在样品处理之后加标,看看是不是样品基质本身的影响
如果样品处理之后回收率没问题,那就应该是样品处理有损失了

砷和铅的消化后回收率都做过,现在基本上都稳定了,效果还可以。至右前处理回收的问题。一直没有解决。
秋月芙蓉
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原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ犯了个错误,既然赶酸了,为何还要用5%硝酸定容至刻度?
没有研究过这个问题。国标上这样写的就按这样做了。

砷用原吸测定吗,为何要用HCL?

用的荧光

哦,没注意看你写的荧光
用AFS测砷,需要将硝酸赶尽,加入预还原剂还原将近20-30分钟再上机测定
xuepo1678
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用AFS测砷,需要将硝酸赶尽,加入预还原剂还原将近20-30分钟再上机测定

一般留有半个小时的时间反应。时间哟影响吗?
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2011/9/14 22:11:52 Last edit by ljhciq
秋月芙蓉
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“用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右”,这个空白加标是消化前加的标,与样品同时做前处理的吗?还是消化后的空白液直接加标上机测定?
秋月芙蓉
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原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:

用AFS测砷,需要将硝酸赶尽,加入预还原剂还原将近20-30分钟再上机测定

一般留有半个小时的时间反应。时间哟影响吗?

这个做法是对的
wmj31
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原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
称0.5g而不进行预消解,就直接上机,如果压力大的话,是比较危险的。LZ可以在消解的过程中,全程看下是否有黄色的烟雾冒出。

微波消解罐是密封的,微波消解仪也是密封的,关上门之后外面看不见。
直接消解压力没有留意过,大概最高到2MPa,预消解再上机消解的压力最大1.2MPa。有时甚至没有,并且温度也达不到仪器设定值。

你看下微波消解的说明书,看限压是多少?你那个微波消解仪器是超高压的?温度达不到仪器设定值,可能跟你的压力高有关,仪器检测到较高的压力后或者说达到你设定的压力后,就不会接着加热了,防止压力过高。
wmj31
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原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
你的样品限度是多少?从你说的情况来看,估计是消解的时候漏气了,导致前处理加标的回收率低。在满足测量的情况下,减少称样量。

样品限度?  什么意思?
目前铅的含量大部分未检出,偶尔能检出的,也只有几PPB。砷也基本这样。

就是说你样品中铅和砷不能超过多少?
xuepo1678
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
“用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右”,这个空白加标是消化前加的标,与样品同时做前处理的吗?还是消化后的空白液直接加标上机测定?

“用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右”,是消化后的空白液直接加标上机测定。
xuepo1678
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quote]
就是说你样品中铅和砷不能超过多少?
≤0.1mg/kg
≤0.2mg/kg
xuepo1678
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你看下微波消解的说明书,看限压是多少?你那个微波消解仪器是超高压的?温度达不到仪器设定值,可能跟你的压力高有关,仪器检测到较高的压力后或者说达到你设定的压力后,就不会接着加热了,防止压力过高。
限压5MPa。建议最高使用3MPa。
限温250℃。建议最高使用210