主题:【求助】果汁重金属前处理回收率很低怎么回事?

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yubo1107
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1、什么因素会导致微波消解漏气啊?消解罐用久了?最近做标准物质也碰到总是偏低的情况,怕是罐子用久了漏气
2、微波消解预消解该怎么加热呢?加热温度和时间是多少,我一般就做铅、镉、铜的
  预消解敞开加热会不会带来污染?以前碰到难消解的样品试过浸泡过夜的,有的效果可以,有的还是很难消解
wmj31
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原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
应该是样品消解不完全

现在前处理更改为,称样0.3g,加8ml硝酸,2ml过氧化氢。微波消解。
微波消解设置:第一阶段130度,恒温5min,功率900W。
第二阶段180度,恒温10min,功率900w。
改过以后,砷回收率在86左右。铅还没有做。
微波消解的最高温度可以达到174度。
但是压力上升缓慢,只在后期才会上升一些,最高0.9MPa。
仪器说明上说压力和温度是一起上升,我的压力有点低才造成温度达不到设定值。但是排除漏气的可能。因为温压曲线没有下滑,只是上升缓慢。
不知道还能怎么改进下?

你设定180度,达到174度,应该是差不多的了。温压曲线有上升,也不能排除漏气的可能的,比如说漏不多时,而且温度越高时,反应可能就越激烈,压力会越高的。你的微波消解是采取温控的模式加热?
xuepo1678
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
你设定180度,达到174度,应该是差不多的了。温压曲线有上升,也不能排除漏气的可能的,比如说漏不多时,而且温度越高时,反应可能就越激烈,压力会越高的。你的微波消解是采取温控的模式加热?

对的,是温控。有影响吗?我的前任就是这样教我的,我也就这样一直做下来了。
wmj31
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原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
应该是样品消解不完全

现在前处理更改为,称样0.3g,加8ml硝酸,2ml过氧化氢。微波消解。
微波消解设置:第一阶段130度,恒温5min,功率900W。
第二阶段180度,恒温10min,功率900w。
改过以后,砷回收率在86左右。铅还没有做。
微波消解的最高温度可以达到174度。
但是压力上升缓慢,只在后期才会上升一些,最高0.9MPa。
仪器说明上说压力和温度是一起上升,我的压力有点低才造成温度达不到设定值。但是排除漏气的可能。因为温压曲线没有下滑,只是上升缓慢。
不知道还能怎么改进下?

没影响。如果是温控模式的话,你之前说的压力有点低才造成温度达不到设定值的说法值得商榷。你设定180度,最高温度可以达到174度,我感觉是差不多了,你下次做的时候再看看。
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2011/9/19 12:01:42 Last edit by wmj31
xuepo1678
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:没影响。如果是温控模式的话,你之前说的压力有点低才造成温度达不到设定值的说法值得商榷。你设定180度,最高温度可以达到174度,我感觉是差不多了,你下次做的时候再看看。

现在出现新的问题:1、同一个批次的样品+5ml硝酸消化后样品荧光值(含量:0.2PPB)高于+8ml硝酸消化后样品的荧光值(含量:未检出)。
                    2、+5ml硝酸消化后的前处理回收率(30)低于+8ml硝酸消化后的前处理回收率(85)。
这两个有联系吗?
负高压是280,载流荧光值380左右。
自我感觉+8ml后回收率升高了,样品也应该升高了才对,怎么反而没有+5的荧光值高呢?有点想不明白。
有谁能给解答下吗?
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2011/9/19 22:41:28 Last edit by xuepo1678
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原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
1、什么因素会导致微波消解漏气啊?消解罐用久了?最近做标准物质也碰到总是偏低的情况,怕是罐子用久了漏气
2、微波消解预消解该怎么加热呢?加热温度和时间是多少,我一般就做铅、镉、铜的
  预消解敞开加热会不会带来污染?以前碰到难消解的样品试过浸泡过夜的,有的效果可以,有的还是很难消解

1。消解样品的质量大,比说有机样品或者碳链较长的样品,称0.3g以上消解时,压力会比较高,这时候就有可能会导致漏气,也奇怪啊,很多仪器对漏气都有警报的,不知道是不是漏气警报对于急速泄压的有反应,缓慢漏气的没反应。还有是消解罐没装好导致的漏气。再有是罐子用久了,密闭性不好导致的漏气。
2。预消解,看你样品及做的元素,如果没有易损失元素,温度可以弄高点。 预消解敞开加热,对于铅、镉、铜中的铅容易污染外(注意通风橱不要掉东西),剩下的还好。遇到浸泡过夜后,还很难消解的,可以考虑100度左右过夜预消解。
wmj31
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原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:
现在出现新的问题:1、同一个批次的样品+5ml硝酸消化后样品荧光值(含量:0.2PPB)高于+8ml硝酸消化后样品的荧光值(含量:未检出)。
                    2、+5ml硝酸消化后的前处理回收率(30)低于+8ml硝酸消化后的前处理回收率(85)。
这两个有联系吗?
负高压是280,载流荧光值380左右。
自我感觉+8ml后回收率升高了,样品也应该升高了才对,怎么反而没有+5的荧光值高呢?有点想不明白。
有谁能给解答下吗?

5ml硝酸消化后的前处理回收率(30)和8ml硝酸消化后的前处理回收率(85),做了几个样品后得出的结论。你消解完后,是直接赶硝酸近干后,用盐酸定容的?还是赶硝酸近干后,再加入盐酸,继续赶酸近干,后用5%盐酸定容的?
对于问题1,可能是+8ml的赶硝酸未完,加入还原剂后,硝酸和还原剂反应,致使砷未充分还原导致的测的结果偏低。
对于问题2,不知道是测几次,然后得出的结果。
xuepo1678
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:5ml硝酸消化后的前处理回收率(30)和8ml硝酸消化后的前处理回收率(85),做了几个样品后得出的结论。你消解完后,是直接赶硝酸近干后,用盐酸定容的?还是赶硝酸近干后,再加入盐酸,继续赶酸近干,后用5%盐酸定容的?
对于问题1,可能是+8ml的赶硝酸未完,加入还原剂后,硝酸和还原剂反应,致使砷未充分还原导致的测的结果偏低。
对于问题2,不知道是测几次,然后得出的结果。

“做了几个样品后得出的结论”回答:最近做了三四回。每回两个梯度,每个梯度两个样品。
“你消解完后,是直接赶硝酸近干后,用盐酸定容的?还是赶硝酸近干后,再加入盐酸,继续赶酸近干,后用5%盐酸定容的?”回答:赶酸近干后,盐酸定容。
“对于问题2,不知道是测几次,然后得出的结果”回答:之前一直在做加标回收,没有做样品,昨天来样了,做了以后发现这个问题,之后又做了一遍,还是一样+5的荧光值大于+8的样品荧光值。(两边,作对比的每边只有两个样品)
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原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:
“做了几个样品后得出的结论”回答:最近做了三四回。每回两个梯度,每个梯度两个样品。
“你消解完后,是直接赶硝酸近干后,用盐酸定容的?还是赶硝酸近干后,再加入盐酸,继续赶酸近干,后用5%盐酸定容的?”回答:赶酸近干后,盐酸定容。
“对于问题2,不知道是测几次,然后得出的结果”回答:之前一直在做加标回收,没有做样品,昨天来样了,做了以后发现这个问题,之后又做了一遍,还是一样+5的荧光值大于+8的样品荧光值。(两边,作对比的每边只有两个样品)

1.我也用微波消解做砷,消解完毕后,我的做法是先赶酸近干后,再加入5ml盐酸赶酸,赶酸近干后(赶酸仪上赶酸,温度140~150度),再接加入5ml盐酸,继续赶酸近干后,最后用5%盐酸定容。呵呵,也是怕有硝酸的存在。
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2011/9/21 12:16:52 Last edit by wmj31
yubo1107
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1、什么因素会导致微波消解漏气啊?消解罐用久了?最近做标准物质也碰到总是偏低的情况,怕是罐子用久了漏气
2、微波消解预消解该怎么加热呢?加热温度和时间是多少,我一般就做铅、镉、铜的
  预消解敞开加热会不会带来污染?以前碰到难消解的样品试过浸泡过夜的,有的效果可以,有的还是很难消解

1。消解样品的质量大,比说有机样品或者碳链较长的样品,称0.3g以上消解时,压力会比较高,这时候就有可能会导致漏气,也奇怪啊,很多仪器对漏气都有警报的,不知道是不是漏气警报对于急速泄压的有反应,缓慢漏气的没反应。还有是消解罐没装好导致的漏气。再有是罐子用久了,密闭性不好导致的漏气。
2。预消解,看你样品及做的元素,如果没有易损失元素,温度可以弄高点。 预消解敞开加热,对于铅、镉、铜中的铅容易污染外(注意通风橱不要掉东西),剩下的还好。遇到浸泡过夜后,还很难消解的,可以考虑100度左右过夜预消解。


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