主题:【第六届原创】一次完整的苯胺类分析过程

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泉泉
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        苯胺类是水中的特定项目,采用的方法为 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法,国标号为GB/T 11889-1989。
        此方法所测定苯胺类的检出限为0.03mg/L.记作0.03L。
本方法中所用的试剂有:10%的硫酸氢钾溶液,5%的亚硝酸钠溶液,25g/L的氨基磺酸铵溶液以及20g/L的NEDA溶液。
        苯胺类标准溶液为购买的国产ampo,浓度为100mg/L。配制时应取10ml用0.05mol/L的硫酸溶液定容至100ml,制成10mg/L的标准使用液,置于冰箱中避光保存,有效期为半年。其中,标准曲线2个月配制一次,每次分析时应加两个标点计算相对偏差以核对标准曲线的使用状况。标点核查的相对偏差应小于5%,则认为该条标准曲线此次可用。
      本方法所用仪器为国产723分光光度计,分析波长为545nm,比色皿为10mm石英比色皿。
      标准曲线的配制:
      取7个25ml的具塞刻度比色管,分别加入苯胺类标准使用液0.0ml,0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,分别加入纯水至10ml,摇匀,加入0.6ml硫酸氢钾溶液以调节PH为1.5~2.0,摇匀。加入1滴亚硝酸钠溶液,摇匀,防止3分钟。再加入0.5ml氨基磺酸铵溶液,充分振摇,使气泡充分逸出。放置3分钟,待气泡除尽。然后加入1.0ml的NEDA溶液,摇匀,再加入纯水至25ml刻度,盖上塞子,摇匀,静置30分钟后于545nm测定吸光度。
      空白为纯水,与样品和标准曲线同样处理。
      配制中NEDA比较麻烦,粉末呛人,需要精密称取至小烧杯中,加入适量水加热至溶液澄清,放冷,再转移至100ml容量瓶中,用纯水冲洗烧杯以及玻璃棒再同样转移至容量瓶,最后定容。国产NEDA的保质期较进口的短很多,基本上一周就会出现沉淀,而且国产NEDA制成溶液后的颜色也较进口NEDA深,空白吸光度稍高。
    水样若澄清可直接分析,若是有较深色度或者浑浊,需要蒸馏法重新处理。处理方法为:取100ml水样于蒸馏瓶中,用4%氢氧化钠溶液调节至碱性,加热蒸馏。待蒸馏出80ml时,停止加热,稍冷后往蒸馏瓶中加入20ml纯水,继续蒸馏至镏出液为100ml为止。其中蒸馏瓶需要加入几粒沸珠防止暴沸,浑浊的水样需要摇匀转移至蒸馏瓶中。
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    以下为此次标准曲线的测定数据:
    V(ml)      0.0        0.25        0.50        1.00          2.00        3.00        4.00 
    C(ug)      0.00      2.50        5.00        10.0          20.0        30.0        40.0
    A              0.008    0.056    0.102      0.204      0.389      0.578      0.758
    A'              0.000    0.048    0.094      0.196      0.381      0.570      0.750

计算得出标准曲线方程为:y=0.0188x+0.004  ,r=0.9999
斜率截距和相关系数均在范围内。
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    确定标准曲线可用,下面要开始分析样品了。
    所带的标点校正我选取10.0ug与30.0ug两个点,于样品同样分析。样品为某化工企业的总排口水样,样品数量为1,我需要做空白,此样品的实验室平行以及加标回收。
    最后计算样品浓度时,若浓度高于检出限,则报出结果为实际浓度。若浓度等于低于检出限,则报0.03L。
    图片为报告格式及样品记录,控制编号为每个模板的受控情况。
    由于图片模糊,详情可参见附件的doc文档。



 
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该帖子作者被版主 土老冒豆豆10 积分, 2经验,加分理由:原创奖励
老兵
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今明后
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恩!苯胺还是相对好做一些,如果是硝基苯,还真是有得折腾
泉泉
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为了体现报告的完整版本,所以能体现的全都体现了。在分光光度法的实际操作中,除了一些固有的表格是打印,其他均是手写。
泉泉
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硝基苯的话还是差不多的。色谱一般都是采用单点校正,写报告的时候要比分光光度法好写一点。写色谱的原创要剪切图谱,我嫌麻烦
水源守护者
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苯胺用重氮偶氮法做还是蛮经典的。其实分光光度法用单点定标也是可以的。我现在的能力验证从来不拉标准曲线,都是用标样单点定标做的,不过浓度必须接近
gbluo324
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单点定标这种方法看似省事,但很不规范,除了气相色谱之类可以这样做,一般的光度法还是建议多点绘制曲线。
小虾米
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水源守护者
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回复7楼,单点定标的方法说不准是不正确的。只是说它和多点定标的应用范围不同。我现在几乎所有能力验证样品都是单点定标做的,基本都在中值附近
weinaye
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想问一下楼主,如果苯胺的检出大于1,结果取几位有效数字?