主题:【求助】石墨炉测定土壤中的Cd,双峰,背景大,出峰时间延迟

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wangjunyu
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ldgfive
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原文由 rain070205128(rain070205128) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

看峰形,象是背景扣除过度


那换一种背景扣除?或者不扣背景?我不太懂。

是不是样品峰被扣成倒峰了??(如果这样的话,是不是也可以解释为什么出峰时间延迟的现象了?)

还有背景的产生是不是因为酸没有赶尽的缘故?据我观察,现在做消解液的时候,在升温到灰化阶段的时候会有比较大的一阵烟从石墨管冒出


应该不是样品问题,你重新调节一下扣背景试试
小小小风
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1.据我所用的仪器的首席应用工程师说,氘灯扣做土壤中的镉,是无法准确扣背景的,主要是无法扣除结构背景。
2.加磷酸二氢铵后,会有比较高的背景峰的,但貌似不影响结果。
小小小风
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1.据我所用的仪器的首席应用工程师说,氘灯扣做土壤中的镉,是无法准确扣背景的,主要是无法扣除结构背景。
2.加磷酸二氢铵后,会有比较高的背景峰的,但貌似不影响结果。
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rain070205128
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
1.据我所用的仪器的首席应用工程师说,氘灯扣做土壤中的镉,是无法准确扣背景的,主要是无法扣除结构背景。
2.加磷酸二氢铵后,会有比较高的背景峰的,但貌似不影响结果。



我前两天用“王水-HF-双氧水”体系消解了GSS-3土壤标样,刚刚上机测试(650灰化(硝酸钯改性剂),1350原子化。如果还是用仪器推荐的2000原子化,峰型还是倒峰。已经证明跟HF酸有关系,但是土样不加HF的话,消解液会很浑浊),背景值小于样品峰高,样品峰型良好。

利用标准加入法,计算出消解液Cd浓度0.75ppb,换算成土样含量是0.072mg/kg,比标准值上限(0.060±0.009mg/kg)稍高。。是不是还需要用全过程空白液上机做一个标准加入曲线,计算出全过程的空白值,然后用0.072减去空白值?

注:标准加入法 曲线 斜率0.078,r=0.993

      标准曲线法 斜率0.09
小小小风
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原文由 rain070205128(rain070205128) 发表:
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1.据我所用的仪器的首席应用工程师说,氘灯扣做土壤中的镉,是无法准确扣背景的,主要是无法扣除结构背景。
2.加磷酸二氢铵后,会有比较高的背景峰的,但貌似不影响结果。



我前两天用“王水-HF-双氧水”体系消解了GSS-3土壤标样,刚刚上机测试(650灰化(硝酸钯改性剂),1350原子化。如果还是用仪器推荐的2000原子化,峰型还是倒峰。已经证明跟HF酸有关系,但是土样不加HF的话,消解液会很浑浊),背景值小于样品峰高,样品峰型良好。

利用标准加入法,计算出消解液Cd浓度0.75ppb,换算成土样含量是0.072mg/kg,比标准值上限(0.060±0.009mg/kg)稍高。。是不是还需要用全过程空白液上机做一个标准加入曲线,计算出全过程的空白值,然后用0.072减去空白值?

注:标准加入法 曲线 斜率0.078,r=0.993

      标准曲线法 斜率0.09


是的
过客zzx
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原文由 rain070205128(rain070205128) 发表:
我前两天用“王水-HF-双氧水”体系消解了GSS-3土壤标样,刚刚上机测试(650灰化(硝酸钯改性剂),1350原子化。如果还是用仪器推荐的2000原子化,峰型还是倒峰。已经证明跟HF酸有关系,但是土样不加HF的话,消解液会很浑浊),背景值小于样品峰高,样品峰型良好。

利用标准加入法,计算出消解液Cd浓度0.75ppb,换算成土样含量是0.072mg/kg,比标准值上限(0.060±0.009mg/kg)稍高。。是不是还需要用全过程空白液上机做一个标准加入曲线,计算出全过程的空白值,然后用0.072减去空白值?

注:标准加入法 曲线 斜率0.078,r=0.993

      标准曲线法 斜率0.09
楼主的问题解决了吗?我现在测土壤镉遇到的问题和楼主一模一样,如果楼主问题已经解决,能否把样品前处理方法和石墨炉升温程序说一下,让我学习学习,我的仪器是岛津AA7000,质控样是GSS-8,非常感谢!
m3198043
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vai
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