主题:【第七届原创】QUECHERS VS GB/T5009.20-2003part3前处理法/液相色谱串联质谱测定咸鱼中的16种有机磷农药残留(已更新完毕)

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sukiliang
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前言:鱼干(因为怕有些版友不晓得咸鱼是什么,以下统一称为鱼干))是腌制品中的一种,在04年的时候就有新闻报道过有黑心的商人为防腐、防蝇在腌制品上使用农药。迄今为止依然有这样的新闻报道,打开百度就能搜索到一堆这样的新闻。



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本次实验的样品是市场买回来的鱼干(因为怕有些版友不晓得咸鱼是什么,以下统一称为鱼干)

= =!国标GB/T5009.20-2003的part3的前处理方法看到都感觉很恐怖,楼主先试验一下quechers的效果,鱼干中鱼油比较多 so  quechers里的配料必须选择去油脂的!

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主楼:quechers前处理方法

1楼:GB/T5009.20-2003part3前处理方法

2楼 :仪器参数、方法回收率等

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1.样品制备,去头,去中间鱼骨,剩下的鱼肉搅拌机打碎

2.称取样品5g,总共做8个样品!




3.加标,准备好所需物品(冰冻的色谱纯乙腈、匀浆机、一个装干净水的大烧杯、一个装分析乙腈的小烧杯、陶瓷颗粒、移液枪、纸巾等)




3.1加入10cc的色谱纯乙腈,匀浆机匀浆

      3.1.1匀浆后,先用大烧杯的水清洗刀头,纸巾擦干

      3.1.2再用小烧杯的乙腈清洗刀头(防止加标样品交叉污染并且可以洗涤刀头中的油脂)




3.2放入陶瓷颗粒,加入分析盐包(主要成分MgSO4、NaCl、柠檬酸钠、三水合尔柠檬酸二钠)

      3.2.1,陶瓷颗粒的是有混匀的作用

      3.2.2,使用冰冻的乙腈,因为加入MgSO4的时候试管会发热

  3.3加入后立马盖上盖子剧烈的摇晃使鱼肉和萃取粉末充分混匀




4.摇晃结束后高速冷冻离心,10000rmp/min,离心5min,然后把液体全部转移到萃取的小离心管中

    4.1萃取试管的成分是:PSA、C18、Na2SO4(主要去除急性有机盐、糖类、脂类等)

    4.2萃取试管里同样要放入小陶瓷颗粒,大试管中的液体转移到小试管以后同样要剧烈的摇晃试管

  4.3最后高速冷冻离心,10000rmp/min,离心5min,



5最后高速冷冻离心,10000rmp/min,离心5min,吸取0.2ml定容到1ml上机检测


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sukiliang
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1.称取5g的鱼干后,加入标准品,加入20ml的丙酮,本来标准要求是用振荡器真的半小时的,这次我用匀浆来代替震荡。

  1.1 匀浆前准备好一个装水的大烧杯,和一个装乙腈的小烧杯



2.匀浆后,标准要求是过滤的,这次用离心来代替过滤!

吸取10ml到分液漏斗中!



3加入事先准备好的硫酸钠溶液(20g/L)一加入后,分液漏斗里立马变成奶白色了!



4.量筒量取20ml二氯甲烷加入分液漏斗中的,然后摇匀,静制分层后,用一装有2g无水硫酸钠和5g中性氧化铝的锥形瓶收集下层澄清液。再多次加入二氯甲烷重复以上步骤。

5.鸡心瓶上放滤纸,把锥形瓶的上清液倒入鸡心瓶中,然后用二氯甲烷清洗锥形瓶

(本来标准要求用蒸发皿蒸干,现在改用旋转蒸发仪)




6.水浴锅不设任何温度下旋蒸至干
  6.1之前试过在40℃下旋干后回收率十分不理想,只有三种药有回收率




7.旋蒸干以后还是发现上面有油脂,用2.5ml的流动相定容

8.高速冷冻离心机10000rmp/min在4℃条件下离心5min,倒入样品瓶中,上机


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2014/8/30 15:53:29 Last edit by sukiliang
sukiliang
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参考文献:

GB/T5009.20-2003part3前处理方法
该帖子作者被版主 雾非雾10 积分, 2经验,加分理由:版主的加分权限小,等主管来加吧。
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2015/3/3 18:24:20 Last edit by sukiliang
zyl3367898
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前处理很简单,quechers的方法简单,看来准确性也好。
室雅人和
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这个是安捷伦的新方法吧,没有GCMS很方便的
sukiliang
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原文由 室雅人和(cyp1985) 发表:
这个是安捷伦的新方法吧,没有GCMS很方便的

不是哦,安捷伦没有这个方法!提取包是安捷伦的,方法是自己做的!
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2014/8/28 17:33:08 Last edit by sukiliang
娃娃
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wakinqian
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速度是很快,我们都是蔬菜才用安捷伦这个方法,肉类还没试过
sukiliang
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原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:

速度是很快,我们都是蔬菜才用安捷伦这个方法,肉类还没试过


比起二楼国标这方法简单多了!而且前处理完后还没有油脂!
zyl3367898
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国标法熟悉而恐怖,有时用国标法加标都做不出来,国标定的如此麻烦,是考验人的忍耐力吗?
WUYUWUQIU
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不错,自己开发的方法,经过验证就可以