主题:【求助】N-二甲基亚硝胺测定

浏览 |回复31 电梯直达
一夜鱼龙舞
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好多文献上说是直接二氯甲烷超声提取的,但是我试验过提取出来合并三次提取液后旋蒸后定容液体是油状的!!!这个样品能进GC-MS吗?不敢进!!一个连个还可以但是多了就不敢说了,再说了一个连个按照国标做就可以了,不必大费周章的找寻找他法。现在文献真的不能看,,,,,,
辛未子
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用国标方法做 应该注意哪些地方,我实在是做不出来
m3108997
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原文由 辛未子(v2863656) 发表:
用国标方法做 应该注意哪些地方,我实在是做不出来
这个国标我感觉就是在坑人,因为步骤太复杂了,而且有点不符合实际,不能批量做,200g样品,好几百毫升的二氯甲烷,这都有点玄乎啊。而且整个过程的损失相当的严重的,而且干扰因素也有很多。基本上塑料的一些工具多少都会造成一些干扰。还有就是仪器,这要求的选择离子就是高分辨率质谱,但是现在做检测的用的几乎都是四级杆质谱啊,飞行时间质谱是分辨率高但是人家就不适合做定量啊,这就很矛盾。你们现在有没有找到一种很好的方法能做得。
三岔路的西瓜
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原文由 辛未子(v2863656) 发表:
用国标方法做 应该注意哪些地方,我实在是做不出来
按国标,我也实在是做不出来,能否交流下?
辛未子
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原文由 m3108997(m3108997) 发表:
这个国标我感觉就是在坑人,因为步骤太复杂了,而且有点不符合实际,不能批量做,200g样品,好几百毫升的二氯甲烷,这都有点玄乎啊。而且整个过程的损失相当的严重的,而且干扰因素也有很多。基本上塑料的一些工具多少都会造成一些干扰。还有就是仪器,这要求的选择离子就是高分辨率质谱,但是现在做检测的用的几乎都是四级杆质谱啊,飞行时间质谱是分辨率高但是人家就不适合做定量啊,这就很矛盾。你们现在有没有找到一种很好的方法能做得。
我实验了两个星期 回收终于好点了 我只去20g样品进行处理 其他一样减半 就可以了
辛未子
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原文由 三岔路的西瓜(v2782790) 发表:
按国标,我也实在是做不出来,能否交流下?
我实验了两个星期 回收终于好点了 我只去20g样品进行处理 其他一样减半 就可以了
m3108997
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原文由 辛未子(v2863656) 发表: 我实验了两个星期 回收终于好点了 我只去20g样品进行处理 其他一样减半 就可以了
你也是按照国标的搭的装置?用水蒸气蒸馏的吗?还是直接水蒸馏?
辛未子
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原文由 m3108997(m3108997) 发表:
你也是按照国标的搭的装置?用水蒸气蒸馏的吗?还是直接水蒸馏?
水蒸气蒸馏 装置和国标一样的
Insm_83b9881e
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原文由 辛未子(v2863656) 发表: 我实验了两个星期 回收终于好点了 我只去20g样品进行处理 其他一样减半 就可以了
能不能说说你是咋做的?我做了两个月了,也没做出来
何家明
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