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主题：【第七届原创】方法确认如何做

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依风1986

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发表于：2014/10/27 22:53:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为xurunjiao5339原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

方法确认的目的就是对实验室选用的检测方法进行确认，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。，那么具体方法确认该如何做啊？

首先我们要名词解释下以下概念：

1.1 检出限方法检出限是指某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度（相对检出限）。方法检出限的确定方法有不同，根据不同的检测方法选择合适的确定方法。
1.2 线性线性关系是指分析方法能够得到与被测物质的量或浓度具有直线关系的测定值的能力。
1.3 精密度精密度是指从均匀样品中抽取的复数个待测样品进行重复分析测定时，所得到的一系列测定数据彼此之间的一致程度。测定值的误差以偏差、标准偏差、或相对标准偏差的形式表示。
1.4 准确度准确度指分析方法所得测定值与真实值（标准值）相符合的程度，通常以测定重现精密度时所得总平均值与真值的差于真值的比值表示（真值一般使用理论值，如果理论值不存在或即使存在但很难求出的情况下，可采用经过确证或认可的数值来代替）。
1.5 分析结果的不确定度测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。在实际工作中，结果的不确定度可能有很多来源，例如定义不完整、取样、基体效应和干扰、环境条件、质量和容器的不确定度、参考值、测量方法和程序中的估计和假定、以及随机变化等。方法确认时，应努力尝试找出影响不确定度的所有分量，并作出合理的评估，并应确保报告结果的表达方式不会引起错觉。合理的评估应建立在对方法实施知识以及测量范围的基础上，并利用过去的经验。对各影响量产生的不确定度分量不应有遗漏，也不能有重复。在评定测量不确定度时，对给定条件的所有重要不确定分量，均应采用适当的分析方法加以考虑。

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2014/10/27 22:56:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 具体的作业内容如何？针对实验室现有的ICP-OES与gc-MS看下面：
.1 线性评价
2.1.1 准备至少3个不同水平的标准溶液，做标准曲线，对其回归方程及线性相关系数进行评价。
2.1.2 标准曲线的最高点浓度不大于最低点浓度的50倍。
2.1.3 gc-MS等有机测试的相关系数应该≥0.99，ICP等无机测试的相关系数应该 ≥0.995
2.2 检出限确认
2.2.1 方法检出限（MDL）

ICP-OES重复测定试剂空白中的标品至少7次，计算出标准偏差s，乘以3可以得到M DL的估计值。

2.2.2 gcMS在低浓度加标，计算出标准偏差s，乘以3可以得到MDL的估计值。4.3 准确度和精密度确认

2.3.1准确度确认
用加标回收率测定，在样品中加入一定量标准物质测定其回收率。
至少测试5个加标样，记录测试结果并计算回收率，回收率范围应该在80~120% 之间。对ICP等的元素分析的回收率范围应控制在85~115%。
2.3.2 精密度确认

 至少分两次测试，两次测试之间的结果应RSD≤10%，每次测试结果组内RSD≤10%，最少在两天内完成。
2.4 试验的不确定度确认评估
2.4.1 规定被测量。
2.4.2 识别不确定度的来源
考虑与整体方法性能的要素有关的不确定度，例如可观察的精密度和相对于合适的标准物质所测得的标准偏差,这些构成了不确定评估中的主要分量。然后对其他可能的分量进行评估，量化那些显著的量。
2.4.3 不确定度分量的量化测量不确定度分为A类评定和B类评定：根据实际检测数据对观测列进行统计分析，计算重复测量的标准偏差，得出A 类不确定度；根据有关技术资料和测量仪器特性或者校准证书等信息用不同于A类评定的方法评定B类不确定度；
2.4.4 计算合成不确定度根据有关规则对不确定度的分量进行合成，得到合成不确定度,用合成不确定度乘上包含因子可以得到扩展不确定度。具体实例见附录
2.5 数据记录试验人员在实验过程中应详细记录试验的整个过程，包括样品的制备方法、标准品的级别及试剂的调配、试验环境、分析测试参数、注意事项、分析结果等。
根据以上内容，编写方法确认报告，这样你的工作完成了！

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2014/10/27 22:57:09 Last edit by xurunjiao5339