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主题:【原创】懒人支招:通过Empower实现一键开关机

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夏天的雪
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该帖子已被老多_小多设置为精华; 奖励积分记录: 夏天的雪(10分)
      老多老师策划活动,学生总得捧个场。想了许久也没找到可以称的上是“技巧”的技术活,许多实验和操作都是按部就班的进行,唯一可以算的上有点“技巧”的就是下面这个偷懒的方法了:Empower工作站通过设置程序方法实现液相色谱的“一键开、关机”。听起来有点玄乎,其实说白了很简单。实验方法中如果用到缓冲盐作流动相,需要对色谱柱中的溶剂进行置换,置换后还需要用流动相平衡色谱柱,同样,做完实验也需要用相同的方法将色谱柱保持在有机溶剂中,这就导致了流动相间的来回切换,手动切换固然可以,但是比较繁琐,而且为了需要掌握各个时间点,如果是晚上做样,甚至需要有人值守了。Empower工作站可以通过设置方法文件,只需轻松点击“运行”按钮,就能实现色谱柱的活化、缓冲盐过渡、色谱柱平衡、进样、结束关灯和停止流动相等一系列过程。下面通过实例进行演示。
      这些对于新手而言可能算的上是“技巧”,高手们就请绕道了。
仪器型号:Waterse2695高效液相色谱仪/2998二极管阵列检测器
工作站:Empower 2
检测项目:食品中安赛蜜、糖精钠、山梨酸、苯甲酸的测定
色谱柱: C18色谱柱 (250mm×4.6mm ,5μm);
流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95;
流速:1.0mL/min;
柱温:30℃;
进样量:10μL
检测波长:230nm
开机、流动相配制等等都是一切照旧,关键在于方法文件的编辑与设置。一般有两种方法,一种是采用梯度程序的方法,另外一种是用等度的方法,分别进行介绍。
方法一:等度方法开关机
首先编辑方法:
开机程序:

A 为甲醇;B为缓冲盐(0.02mol/L乙酸铵) C为水
先用30min有机相冲洗、活化色谱柱,然后用低浓度的甲醇/水溶液过渡60min;最后切换到进样时的色谱条件,并平衡色谱柱30min。
时间可以适当延长或者缩短,但是中间过渡时间不能设置的太短。

进样程序:

由于该方法只需要进行等度分析,因此在此编辑为等度方法,如果是梯度分析方法也可以按照开机程序一样编辑梯度方法。
关机程序:

关机程序与开机程序类似,先用低浓度的甲醇/水溶液过渡90min,然后切换到纯甲醇,并将色谱柱保存在纯甲醇中,关键在于最后一步要将流速调为零。同样,每步的运行时间可以根据需要进行调整。
方法编辑完成后,编辑序列进行开关机和样品分析

如图进行编辑序列,编辑完成之后,点击运行,一切就ok了。
对于氘灯的操作,由于开机氘灯会自行打开,因此在开机程序和进样程序中,氘灯都是打开的,但是在关机程序中,可以将氘灯关闭,节约使用寿命,同时将柱温箱关闭,使色谱柱处于室温状态。
最后一步关机程序的运行时间要正确设置,否则会出现流动相走空的现象。(此为前车之鉴)
方法二:等度方法
该方法是将上述方法进行分解。


方法二也可以在样品分析结束后单独另外编辑方法,将灯和柱温箱提前关闭,感觉第二种方法较第一种方法繁琐,但是操作更灵活。
两种方法操作的关键在于区别好“功能”中的“平衡”和“平衡色谱柱”,两种的功能差别很大,如果在方法一中选择了平衡,将不会运行梯度。
虽然该方法可以实现一键开关机,但是在运行过程中还是需要去查看一下运行状况,防止出现异常。
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针对不同的工作站,您在做样、编辑方法的时候有什么“小窍门”,或者针对不同的工作站,您是如何实现夜间自动停泵的,欢迎分享和讨论。
该帖子作者被版主 老多_小多10 积分, 2经验,加分理由:原创奖励
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老多_小多
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发原创和参与活动都是一样的,呵呵
我也经常跟你一样弄,特别是样品做完之后的冲洗程序,是必须的,省的盯着它
夏天的雪
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
发原创和参与活动都是一样的,呵呵
我也经常跟你一样弄,特别是样品做完之后的冲洗程序,是必须的,省的盯着它
一白天做不了几个样,必须利用晚上的时间。没有自动关机,流动相伤不起
一片枫叶
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全自动化的无人操作,可以高枕无忧的睡觉了
夏天的雪
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原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
全自动化的无人操作,可以高枕无忧的睡觉了
如果方法成熟基本是高枕无忧了,但是有空去看看还是好的,万一出错也很悲催的
vm88
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zyl3367898
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好技巧,与气相最后调用关机方法有一拼,这个更有技术性。
夏天的雪
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原文由 vm88(v2826867) 发表:
这两个方法都很好,有技巧。
各有利弊,可以按需选择,第二种方法繁琐点,但是灵活
夏天的雪
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
好技巧,与气相最后调用关机方法有一拼,这个更有技术性。
气相可以在序列中调用吗?还是做样结束后调用关机程序
一片枫叶
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全自动化的控制面临的是检测人员的失业和下岗啊
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2015/5/15 15:08:09 Last edit by v2960432
夏天的雪
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原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
全自动化的控制面临的是检测人员的失业和下岗啊
实验分析中不确定因素很多,仪器操作,样品前处理都离不开人,完全实现全自动化可能还需时日