主题:【第八届原创】仪器信息网28期草根能力比对塑料中铅、铬、镉、汞的测定过程

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999youran
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仪器信息网28期草根能力比对塑料中铅、铬、镉、汞的测定过程 

    看到仪器信息网草根比对组织了很多次,由于和自己操作的项目相关性不大,就一直未参加。恰好遇到28期草根能力比对塑料中铅、铬、镉、汞的测定,塑料中铅、铬、镉、汞的测定也就是常见的ROHS检测,这个做的比较多,标样及质量控制样都配的比较齐。就报名参加了。
    报名表就不粘贴了,网上有现成电子版的。晒下样品图片。包装及密封的比较好。同时含有样品接收表、作业指导书、前处理消解步骤,这个也不粘贴了,网上也有电子版的。顺路说下快递选择的是顺丰,而且免快递费。看来组织方很给力。




看到样品为橙色的塑料颗粒,为了测试结果的准确定及质量控制样的选择就先用XRF筛选扫描下。结果如下:




    看到XRF结果,找了一个类似含量的标样GBW08406,正好基体也和比对样品类似,都是PP塑料。


      下一步就根据作业指导书称量微波消解了。称取0.20g样品(精确到0.0001 g)至100 mL聚四氟乙烯消解管中,加6 mL硝酸2ml双氧水1ml氢氟酸,按仪器工作条件进行微波消解。同时做空白试验。第一次实验室未未、加入氢氟酸看到有微量白色沉淀,然后用白色沉淀去XRF扫描未发现有重金属元素。消解完成后加入5ml硼酸中和后定容直50ml待测。

 



    下面就是配置标准溶液曲线



  上机测试
    JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA):光谱范围:120~800nm,光栅刻线:2400条/mm,振荡频率:40.68MHz,功率:1200 W,反射功率:≤5W,等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min,辅助气流量:0.2 L/min,矩管:三管同心石英矩管,石英玻璃同心雾化器:1.0mL/min,蠕动泵进样量:2.5 mL/min,积分时间:3s。铅分析谱线220nm,镉分析谱线226nm,汞分析谱线184nm,铬分析谱线267nm。




  最后一步汇总检测结果



    经过漫长的等待终于在6月下迎来了仪器信息网28期草根能力比对塑料中铅、铬、镉、汞的测定实验室间比对结果报告,结果总体换是比较满意,Z值都小于2。


对于塑料中重金属的检测个人有以下体会:
1.                  可以用XRF先扫描看下检测结果然后在进行化学测试,顺路选择合适的质量控制样。
2.                  对于部分塑料有时候会添加无机助剂,如二氧化硅,二氧化钛,碳酸钙、滑石粉等助剂等,一般二氧化硅,二氧化钛需要加入氢氟酸才可以消解彻底。在XRF扫描的时候就可以查看是否有硅和钛的谱图,有的话就可以提前加入氢氟酸。
3.                  对于消解不彻底,过滤后滤纸上有残留物的需要在用XRF扫描看是否含有待测元素,含有的话就需要重新更换消解程序在消解。或者把残留物继续在消解一次。
4.                  参考物质及标准溶液的选择一定是有资质的,这个是定量结果的保证。
5.                  仪器需要处于校准合格状态,现场用的标准溶液需要是有效期内。
6.                  最后一个有时候可能会忽略的,就是计算公式,不同的检测方法有时候计算公式会不相同。可能会影响检测结果。
该帖子作者被版主 仙后婧婧30 积分, 2经验,加分理由:原创大赛奖励
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2015/7/2 12:57:20 Last edit by 999youran 举报
石头雨
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原文由 石头雨(baby073125) 发表:
有理有据,总结分析在理。鼓励支持!
谢谢支持
冰山无痕
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微波消解的强酸时候会导致Cr3+ 与 Cr6+ 的转化吗?  RoHS貌似是对6+的有要求。。。。这个问题其他国家有采用碱熔,离子试剂或有机溶剂等方法,但貌似Cr的回收和转化都很难保证~
缘来如此
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原文由 冰山无痕(magic_eggxr) 发表:
微波消解的强酸时候会导致Cr3+ 与 Cr6+ 的转化吗?  RoHS貌似是对6+的有要求。。。。这个问题其他国家有采用碱熔,离子试剂或有机溶剂等方法,但貌似Cr的回收和转化都很难保证~
我们这个是搞的铬总含量,不考虑Cr3+ 与 Cr6+ 价态的问题。
仙后婧婧(谭思婧)
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999youran
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原文由 仙后婧婧(谭思婧)(v2989334) 发表:
总结比对结果,参加原创大赛啊~~~~
参加了呢
冰山无痕
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原文由缘来如此(fangchength)发表:
原文由 冰山无痕(magic_eggxr) 发表:
微波消解的强酸时候会导致Cr3+ 与 Cr6+ 的转化吗?  RoHS貌似是对6+的有要求。。。。这个问题其他国家有采用碱熔,离子试剂或有机溶剂等方法,但貌似Cr的回收和转化都很难保证~
我们这个是搞的铬总含量,不考虑Cr3+ 与 Cr6+ 价态的问题。
哦这样~可能不同的检测仪器响应值也不同。
龙昌何工
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用的都是我们家的样品。哼。欢迎大家来咨询。
老兵
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如果像玻璃罐中那样的粒度,很难称到0.2g的整数位,需要再粉碎么?
999youran
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
如果像玻璃罐中那样的粒度,很难称到0.2g的整数位,需要再粉碎么?
一般未在进行粉碎,一般都是0.20**g,0.2000g一般做不到啊