主题:【原创】石墨管空白高的判断方法

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夕阳
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昨天用石墨炉测钠,发现实测值(0.655Abs)与理论值(0.2Abs)相差甚远,且在清除(除残)阶段时,仍然存在较高的样品信号和背景信号。见下图:

那么这究竟是样品的问题还是石墨管本身的原因呢?
于是接着做了石墨管空测实验,也就是在原有的升温程序下不进样单走一个升温程序,看看石墨管的空测结果如何;升温程序和结果如下:


从上图可以看出,尽管事先已经对石墨管进行了多次空烧,但是石墨管的空白值仍然很高,远远大于0.008Abs的下限值;尤其是在清除阶段的空白值更高,这就引起了另一个怀疑点,那就是石墨管与光轴的同心圆的状态遭到了破坏。由于我使用的仪器是纵向加热的石墨炉,按理讲这种石墨炉最不容易产生石墨管在受热膨胀后与光轴发生了位移从而产生了一种空白值过高的假象。那么如何进一步来验证究竟是石墨炉本身的问题还是石墨管本身的问题呢?最简单的办法就是利用铜灯来检测石墨管的空测实验,因为一般石墨管的铜的空白干扰最小。升温条件不变,换上铜灯,空测结果如下:

从上图不难发现,在同样的石墨管和升温程序条件下,做铜的空白试验时其空白值很低 仅有0.0005Abs之多,且在清除阶段也没有因温度提高而造成的高空白值。这就进一步证实了,在测钠时的空白值高的结果就是石墨管材料本身存在有钠元素的干扰的原因,而不是石墨炉本身位移造成的。
这个检查过程看似简单,但却是用石墨炉分析时经常遇到的困惑和判断方法,希望能给原吸操作的新手一点小小的帮助。
此外,近期原吸版面稍显冷清,今写此小贴的初衷就是想让目前冷清的版面多一些温暖,仅此而已。
该帖子作者被版主 qq2500837712 积分, 2经验,加分理由:图文并茂
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zhaoyongqiang
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夕阳
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原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:
使用Z-3000做的吗?
仪器的确是ZA3000型的,但是石墨管是国产的。
qq250083771
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石墨材料里不知道还含有啥杂质啊
不知道安老师有没有做过研究
夕阳
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
石墨材料里不知道还含有啥杂质啊
不知道安老师有没有做过研究


没有做过这方面的专门研究,一般在做石墨炉前首先要进行空烧和空测来检查空白情况,即随测随查。
一般而言,如果是使用了正规厂家的石墨管,由于材料是高纯石墨材料,所以空白值很低。
根据我的回忆我只发现过某国内厂家的石墨管的铜的空白奇高,记得当时我非常惊讶,因为石墨材料里的铜的存在十分罕见的。加上这次发现了钠的干扰也是第一次,因为测钠很少用到石墨炉,而是火焰法。
zhaoyongqiang
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原文由 夕阳(anping)发表:
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使用Z-3000做的吗?
仪器的确是ZA3000型的,但是石墨管是国产的。
安老师,Z-3000测试短波元素的检出限和精密度如何?

如As,Se.空烧的SD在什么范围?
夕阳
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原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:
安老师,Z-3000测试短波元素的检出限和精密度如何?

如As,Se.空烧的SD在什么范围?


您问的是元素检出限吗?此外是火焰方式的还是石墨炉方式的?
非常棒抱歉,因为我主要是搞维修工作的,由于As和Se元素我很少测,所以没有空烧的记录供您参考。不过无论是何种元素的空烧值均无SD这个概念,因为空烧值的变化很大且不是样品的测试值,所以没有SD(标准偏差)一说。这仅是个人观点。
qq250083771
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原文由 夕阳(anping) 发表:
没有做过这方面的专门研究,一般在做石墨炉前首先要进行空烧和空测来检查空白情况,即随测随查。
一般而言,如果是使用了正规厂家的石墨管,由于材料是高纯石墨材料,所以空白值很低。
根据我的回忆我只发现过某国内厂家的石墨管的铜的空白奇高,记得当时我非常惊讶,因为石墨材料里的铜的存在十分罕见的。加上这次发现了钠的干扰也是第一次,因为测钠很少用到石墨炉,而是火焰法。


是的
石墨炉测Na确实很少用到
zhaoyongqiang
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原文由  zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:
安老师,Z-3000测试短波元素的检出限和精密度如何?

如As,Se.空烧的SD在什么范围?


您问的是元素检出限吗?此外是火焰方式的还是石墨炉方式的?
非常棒抱歉,因为我主要是搞维修工作的,由于As和Se元素我很少测,所以没有空烧的记录供您参考。不过无论是何种元素的空烧值均无SD这个概念,因为空烧值的变化很大且不是样品的测试值,所以没有SD(标准偏差)一说。这仅是个人观点。
不进样进行测试的Sd.
wangjunyu
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不错的排除方法,有没有换一根石墨管试试看呢
vm88
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