主题:【原创】【生活中的分析】小米汞超标,养胃伤不起--越贵的超标越严重

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大蔚
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        好久不见论坛里的小伙伴们,最近很忙啊。。。忙着打杂。最近新国标GB 5009.17—2014中增加了食品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法,协助用户测试好多样品,如小米、虾、紫菜、鱿鱼、元宵等。其中个人最感兴趣的就是小米的测试了。因为由于脾胃不好,经常会喝小米粥。小米也是经济实惠的养胃必备之佳品啊。所以对于检测小米的积极性尤为的高。其中也贡献了自家的小米,在做实验的同时,顺便看看平时喝的小米是不是汞超标。所有样品均来自同一家超市,产地和价格不同,分别为产地山西25.6元/kg的小米;产地天津17.6元/kg的小米;产地内蒙古11.6元/kg的小米。平时自己选购只看价格和品相,不太注意到底是哪产的。不过这次还特意到超市问了下,售货员说山西的小米好,所以价格高,但是貌似没说出来具体哪好。自己只是感觉啥时候小米这么贵了。
仪器设备
        使用的设备就是液相色谱原子荧光联用仪了。分别有液相泵模块、在线消解模块和原子荧光主机模块三部分。我们实验室自用的是将两款型号仪器攒在一起了,纯自己组装。原子荧光部分使用的是SK-2003A型号的,另外两个部分是从型号SK-乐析-LC形态分析仪上拆下来的。

样品前处理
        样品的处理过程很简单,就是费点时间,按照标准具体步骤如下:

      称取样品0.50 g ~ 2.0 g(精确至0.001 g),置于15 mL塑料离心管中,加入10 mL的盐酸溶液(5mol/L),放置过夜。室温下超声水浴提取60 min,期间振摇数次。4℃下以8 000 r/min转速离心15 min。准确吸取2.0 mL上清液至5 mL容量瓶或刻度试管中,逐滴加入氢氧化钠溶液(6 mol/L),使样液pH为2~7。加入0.1 mL的L-半胱氨酸溶液(10 g/L),最后用水定容至刻度。0.45μm有机系滤膜过滤,待测。同时做空白试验。
待测的三种样品如下左图,需要磨碎后取样。右图为实验台一角,最近测试了好多样品,好处就是剩下的可以吃掉。

贵的小米看起来颜色深些,颗粒比较饱满。别的没啥区别。

超声过程一个小时中,每20分钟摇晃一次。没有试验过中间摇晃次数的不同对于实验结果的影响,之后就是离心过程了。过滤过程用的就是上面最右图的工具了。发现这东西哄小孩尤为好用。
仪器参考条件
液相泵模块部分条件如下:
1、色谱柱:C18分析柱(柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5μm),C18预柱(柱长10 mm,内径4.6 mm,粒径5μm)。
2、流速:1.0 mL/min。
3、进样体积:100 μL。
原子荧光光谱仪(SK-2003A型号为例)检测条件如下:
1、空白:10%盐酸,50转/min
2、还原剂:0.5%KOH+0.5%KBH4
3、氧化剂:0.5% KOH+0.2%K2S2O8
4、载气:600ml/min
5、辅气:800ml/min
6、负高压:380V
7、灯电流:30mA
实验结果分析

        5ng/mL无机汞与甲基汞混合标准溶液色谱图如下:

      下面分别是山西小米、天津小米、内蒙小米的色谱图,其中山西小米与天津小米都检测出了无机汞含量分别为0.193μg/g和0.109μg/g。标准中限量为0.02μg/g,超标啊!


      上面的结果尽然和小米的价格成正比,越贵的超标越严重,这个结果实在是搞不懂了。其他感兴趣的小伙伴们也可以选择小米样品来测试下。毕竟我所选择的样品有限,不能充分说明问题。不过即使超标,对于经过苏丹红、地沟油历练过的天朝人也不是个事了,样品还是下了肚。品尝过后的结论是,最贵的小米虽然无机汞超标,不过口感更香滑,另外两种没啥区别。
      标准中同时也规定了方法检出限,当样品称样量为1g,定容体积为10mL时,方法检出限为0.008 mg/kg,做出来的色谱图如下左图,峰形还是很好的。

于是稀释了5倍又做了一次,仪器还是挺给力的,也出峰了。如下图。后来又试着稀释10倍,就做不出来了。

以上结果仅供参考,文中任何言论仅代表大蔚个人观点!欢迎各位多多交流!
该帖子作者被版主 又又199050 积分, 2经验,加分理由:【生活中的分析】活动积分奖励,补加
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2016/3/1 13:47:19 Last edit by v2984502 举报
又又1990
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感谢支持!请问下怎么参加呢。
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我看您在帖子标题上已经添加【生活中的分析】了,将您的主题帖链接回复到活动贴中即可
大蔚
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已经看到活动的帖子了。麻烦看下回复的对不对。
oscar_2007
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lixiao897
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不错!喜欢这样的原创文章,贴近生活,虽然生活中避免不了,但是目前这个状况能了解到有这种问题出现也不错了!
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好文章,值得学习
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zyl3367898
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好原创,今年也买原子荧光,到时也检测一下食品中汞。
雾非雾
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结果确实有些让人惊诧。
过滤头有各种不同的颜色,确实很能吸引小孩的。串在一起比较好看。