主题:【第九届原创】样品无机化的好伙伴——谈谈我与莱伯泰科ED54型电热石墨消解仪的故事

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阶前尘
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      搞仪器分析十余年,无论是有机还是无机,大部分时间都分给了样品前处理,合适而又准确的样品样处理是实验顺利完成和结果准确可靠的保证。但凡搞仪器分析的,前处理过程总会有荆棘丛丛,总会有一些终身难忘的“销魂”体验,而“销魂”的程度往往取决于你的制胜法宝——前处理仪器——的优劣。对于样品无机化的前处理来说,这样的“销魂”很可能就是致命的,“污染”和“损失”的代价使前面所有的工作化为零。原因往往是仪器加热不均导致的“暴沸”和器皿的“溶出”。所以当领导要求再购买一台电热前处理设备时,我反复调研,问了很多同行,最终决定要购买莱伯泰科ED54型电热石墨消解仪。这里要感谢“马踏飞燕”兄弟,给了我很多很好的建议。
    整个购买过程还是比较曲折的。当时我们接到了一个任务,要做1500多份食品样品中的15种稀土元素,要分五次采样,每次采集300份左右的样品,而且从样品采集完成后要在15天之内出结果,任务可谓艰巨。我们考虑了很多方案,第一,微波消解,我们有一台48位的CEM的微波消解仪,可是只配了24只消解罐,从制样、称样、消解、赶酸、转移定容到清洗消解罐再次投入使用这样一过程的话,每天大约24个样,消解费时十多天。可有人会问为什么只有24个样呢,因为稀土元素在食品中的含量很低,而微波消解的称样量一般在0.5g左右,所以只能1份样称2管。总体感觉时间有点赶。第二,就是电热板湿法消解,但是如果是下面这个样子的话,人估计还是得累半死,你得一直盯着看,什么时候补酸,防止碳化。

此时有人推荐给我们一款全自动消解仪,我电话咨询了“马踏飞燕”,他得知我的需求后强烈推荐莱伯泰科的电热石墨消解仪,说其性价比比较高,他做金属元素的考核就一直用这个,结果都很好。这个时候我们才考虑ED54型电热石墨消解仪。因为性价比高,我们一次性购买了2台,很快就到货了,如果买进口的设备的话至少要3个月吧。我们时间上也等不及。下面就介绍下这款仪器。

1、温度上限:240℃,这基本上满足了大部分需求。
2、程序升温,消解过程程序化,无人值守节省人力,消解-赶酸-定容可在同一消解管中完成,无需转移。
3、iTouch智能控制终端,这个放在通风橱外,避免酸雾的腐蚀。
选配的消解罐有聚四氟的,高硼硅玻璃的,还有就是聚丙烯管。我们最后选择了高硼硅玻璃的,虽然我很想选聚四氟。
下图是最终的消解效果。


仪器使用个人体会:加热其实很均匀,我用温度计实际测试过,但是因为要放在通风柜里,因为风吹时的降温效果,导致前排和后排的管子消解要慢些。其自配的高硼硅消解管的管盖开了孔,这样消解的时候盖子可以不用带开,既可以回流酸又可以防止污染,如果消解液为高氯酸和硝酸的话基本上不用担心烧干的情况,碳化也很少出现,只要加的酸量合适的话,一般我这边是称样2g(如皮蛋、粮食、化妆品、鱼粉、蔬菜粉等),加(1+4)的高氯酸+硝酸混酸8ml消解,效果很好。我上次做了一次考核,结果很平行,回收率也很好。还有就是其管子自带刻度,我用纯水验证过其精度,很准,所以消解完成后无需转移,直接就可以消解管里定容了。
个人建议:1,数据线接口最后放在前面,因为前面接触的酸雾会少很多,会减少数据线的腐蚀,延长其寿命。2,消解罐可以适当缩短一点,利于消解速度的提升。3,配备的消解罐架子应该该为塑料的,铁架易被腐蚀,最好为聚四氟的架子,并且和石墨消解仪的消解孔对应,这样的话,加完酸后可以直接连架子一起放在消解仪上,消解完成后也可以一同取下来,不用一个一个拿下来,减少实验操作者的负担和危险性,同时利于消解过程中拿出管子查看消解效果。
题外话:虽然我们最终买了一台全自动石墨消解仪,但是当碰到大批量样品的时候我还是喜欢用这款电热石墨消解仪。我们目前主要是这两款仪器配合使用,全自动的用来加酸、混匀和定容,ED54型电热石墨消解仪用来消解,很省事的。
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2016/8/15 9:27:12 Last edit by jieqian1211 举报
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qinyuguo2004
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消解仪是分析中的利器,很大程度上决定着试验的成功与否。
qgp
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pengjh1015
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zyl3367898
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这款电热消解仪也是自己加酸的吧,如果加三种酸,要多长时间,我们用电热板要一天时间,呛得不行。
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原文由 pengjh1015(pengjh1015) 发表:
后面那一台不是莱伯泰科的吧
这个是进口的全自动消解仪
阶前尘
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这款电热消解仪也是自己加酸的吧,如果加三种酸,要多长时间,我们用电热板要一天时间,呛得不行。
不是,还是需要手动。不过我把它和另外一个仪器配合,基本上实现了全自动,60管加硝酸和高氯酸,20min搞定
竹篮打水
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全自动的会不会有污染?材质来看,食品材质的样品,高氯酸加的达到溶液体积的20%还是有一定的危险的~纯碎的土壤样品就必须用到高氯酸了~
yanzishuixiang
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ED54石墨消解仪有配套的可以直接整体放到机器上的架子,与消解孔匹配的,聚四氟乙烯喷涂材质的。玻璃消解管的长度有3种可以供选择,楼主可以了解下
菜才鸟
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