主题:【原创】纤维成分定量 注意要点

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梦思心语
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纤维成分定量的测试原理是当纺织品的纤维组分鉴别后,选择适当的方法去除一种组分,经烘干、称重,根据其质量损失计算出其百分含量。由于测试的流程较长,一些待测物的不稳定性和复杂性以及后期的工艺处理,容易产生差错的环节进行分析,总检测为了尽量减少误差必须注意要点。纤维成分含量的分析是一项比较细致的工作。在各种差错中,测试人员需要掌握的基础知识和检验经验。
(一)试剂材料(存放环境、浓度、现配现用)
那时提前配置存放好?那些注意试剂的浓度测定以及有效储存时间。如次氯酸钠溶液要测定其浓度,甲酸/氯化锌溶液要求现配现用等。
必须注意到的三个“溶”的是否:
1、溶液的浓度是否准确。
2、溶液的温度是否符合该实验。
3、溶解的时间确定是多少,是否遵守。
(二)设备(操作正确、温度符合、规定时间)部件老化、性能衰退、过载损坏、灵敏度降低等情况,检测人员就要采取有效的措施来保证该设备的准确性。
天平

每次使用前,检查天平是否处于水平位置.(谨防震动)。注意清零;使用时,称物放在称量托盘的中间,靠边会造成一定的误差。
烘箱
在使用时注意烘箱保持恒温。烘箱未达到(105±3)℃即开始计时,或者在计时时增加试样致使烘箱无法保持恒温等错误的行为。
水浴振荡器
首先,检查仪器的正常运转,如振荡的频率、温度等;其次,要确保仪器在运转时的恒温。为了防止仪器在使用的过程中变温,要求对该仪器进行定期测温,尤其是对于一些温度控制得比较严格的试验。
(三)人员操作方面
Ⅰ、取样(很重要)
(1)不认真阅读检验任务单。取错样品、做错部位等都会造成最终结果的错误。
(2)不取循环。有循环的样品,不同的取样方法所检测的结果相差甚远。
Ⅱ、漏做预处理
测试样品因漏做预处理而造成的差错时有发生。遇到以下测试样品时,必须做预处理:(1)含明显涂层的产品;
(2)坯布、纱线;
(3)含氨纶且要用化学法定量的产品;
(4)残留物含非纤维物质的产品,如含油脂的毛织品;
(5)测试结果与客户提供结果相关较大时。
(6)其他特殊的样品
Ⅲ、方法的选择
1、纤维成分定量法分为物理定量法(包含手工拆分法和显微镜定量法)和化学定量法。
2、物理定量法是采用手工拆分、烘干、称重。
3、采用显微镜放大后辨别各类纤维,测量纤维直径或截面面积,结合各类纤维的根数,根据计算公式计算其百分含量。
4、化学定量法是选择适合的试剂和方法去除一种或几种纤维,将残留物烘干、称重,根据其质量损失而计算其百分含量。
Ⅴ、试验步骤:
在试验步骤中,操作不当会导致严重的检验差错。如私自缩短水浴时间,水浴湿度未达到要求即开始操作,洗样步骤不正确,剩余纤维放错坩埚编号导致样品调转,烘干时间不足等。
Ⅵ、结果的计算
根据计算公式,开发软件,利用电脑代替手工计算测试结果。特别注意:各种计算及数值修约规范。混合物含量测定中d值的确定.
一组分的在定性时已确定,纤维含量用100%表示,但按规定,如果含微量其他纤维时应在括号内标注“含微量×××”,微量纤维的量应≤0.5%。只通过定性分析无法确定少量纤维是否≤0.5%,在出这样的结果时一定慎重,除非做过以后真的≤0.5%时才可以,否则有风险。
Ⅶ、废弃物处理
所有的废弃物排放均应符合国家排放标准。实验室应指定专人负责废弃物的处置,该人员应了解化学废弃物的危害并具有如何处理化学废弃物的相关知识。
(四)定性分析对操作者的要求
   
为了做好纤维定性工作,作者认为操作者需做好以下几个方面:
   
⑴从事纤维定性分析的人员应具有各种纤维的基本知识,尤其是要掌握纤维的物理性能如纤维的形态包括纵向形态和横向形态、色泽、细度等等及纤维的化学性能如 溶解性能、燃烧性能、耐热性能等等,这是分清纤维最基本的一些知识。随着新型纤维和改性纤维的增多,每个人员都要不断地学习新的知识,充实自己。
   
⑵从事纤维定性分析的人员应具有强烈的责任心,且在工作中一丝不苟,不能糊弄了事。如来样或样品上明示纤维含量,做过纤维含量检测的人员都知道,这个数据 (包括成分)往往是不准确的,可靠性较差,如果不进行定性分析直接按其标注的成分进行检验,就会出具错误的结果。

纤维含量检测的人员常识:



⑴纺织品纤维成分及含量的检测与判
判定为纤维含量标识不符合:
1、没有提供纤维含量标签;
2、没有提供纤维含量耐久性标签;
3、没有采用纤维的规范名称;
4、没有标明产品中应标识的各纤维的含量;
5、纤维名称与产品中所含的纤维不符;
6、纤维含量偏差超出规定允差范围;
7、同件产品的不同形式标签上纤维含量不一致

⑵现行GB/T 29862《纺织品纤维含量的标识》,做了明确的规定,
1
.产品或产品和某一部分,由一种纤维组成时,用“100%”“纯”或“全”表示纤维含量,纤维含量允差为0
2
.产品或产品的某一部分中含有能够判断为是装饰纤维或特性纤维(如,弹性纤维、导电纤维等),且这些纤维的总含量≤5%(纯毛粗纺产品≤7%)时,可使用“100%”)“纯”或“全”表示纤维含量,并说明“××纤维除外”。
3
.产品或产品的某一部分中含有2种及以上的纤维时,除了许可不标注的纤维外,在标签上标明的每一种纤维含量允许偏差为5%,填充物的许偏差为10%
4
.当标签上某种纤维含量≤15%时(填充物≤30%),纤维含量允差为标准值的30%。大于15%的成分,其误差为5%(如标注70%的羊毛实际范围可为65%到75%)
5
.当产品中某种纤维含量≤0.5%,可不计总量, 标为“含微量××”。
这些条款可能与产品标准规定不同,在实际检验时,客户要求按什么标准执行,就按什么标准考核。
⑶纤维含量的表示方法:
纤维质量含量:指样品中某种纤维的质量占总纤维质量的百分比,通常以净干质量为基础的净干质量百分数、以净干质量为基础结合公定回潮率的质量百分数、以净干质量为基础结合公定回潮率及预处理中非纤维和纤维物质的损失率的质量百分数。
⑷每个样品取3个试样,二个试样先做平行试验,化学法二者之差小等于1%,超过时再做第3个试样,取三者的平均值。显微镜法二者不能超过3%,否则做第三个试样,取三者平均值
⑸、定性分析时应注意的问题
1
、一定要注意取样的完整性,取样时一定要包含制品中所有纤维,以免遗漏。
2
、一种方法不能完全确定时,要多采用几种方法。
3
、不断积累纤维有关新的知识,丰富自己的经验。
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2016/12/10 9:15:42 Last edit by v3133668 举报
WUYUWUQIU
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大体上的流程就是这样,细节根据自己需要自己添加,还是不错的测试流程的
又又1990
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原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
大体上的流程就是这样,细节根据自己需要自己添加,还是不错的测试流程的
请注意加精华的标准哦
梦游季节
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嗯,大体上流程是这样,比较详细。将FZ/T 01053改一下,现行GB/T 29862,关于允差和羊毛的内容有所更新,与旧版稍有出入
mengzhaocheng
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有一些性质比较接近的纤维会造成干扰。
wo1000
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甲酸/氯化锌溶液要求现配现用????????????
梦思心语
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原文由 wo1000(wo1000) 发表:
甲酸/氯化锌溶液要求现配现用????????????

有很多学术试验结果表明,甲酸/氯化锌溶液在储存5天内对粘纤在20分钟之内均能很好地溶解;对棉的溶损一致,都接近GB/T 2910.6—2009中的1.03;并且可以准确地对棉粘混合样进行定量分析。
但是甲酸/氯化锌溶液,尤其是氯化锌溶液,氯化锌是强酸弱碱盐,易水解(这样会形成不确定性。)
其次:溶解后要进行中和,不然会掩盖了棉的溶损。
WUYUWUQIU
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风中荷雨
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请问配制甲酸/氯化锌时,如果氯化锌放置时间过长,配置的溶液对粘纤的溶解会有影响吗?
Insp_871392ba
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原文由 风中荷雨(Ins_6c33ef84) 发表:
请问配制甲酸/氯化锌时,如果氯化锌放置时间过长,配置的溶液对粘纤的溶解会有影响吗?
我们的氯化锌放置时间稍微长点小半年吧,即使在不开封的状态下就会吸水变潮湿。如果这种状态下称量,有效成分就没有那么多。所以每次用到我们就只买1.2瓶,平时我们都是用59.5%的硫酸去做的。59.5%的硫酸很容易配制,好溶解。