主题:【原创】材料低温物理性能测试

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1.  简介
测试物理性能参数:弹性模量、热膨胀、热导率、电阻率、热辐射系数。
材料类型:固体金属材料、固体非金属材料、复合材料、粉体颗粒状材料、粘结剂材料。
制冷形式:低温制冷机系统。
温度范围:4K~室温。
气氛环境:真空、惰性气体、大气环境。
2.  技术路线
低温物理性能测试中包括多个物理性能参数的测试,每个物理性能参数测试都有相应的测试方法和测试设备,并需要在一定的低温环境下进行测试。如果每个物理性能参数都配置单独的测试系统进行测试,势必会造成很多配套装置的重复建设。
因此,低温物理性能测试的技术路线是尽可能在一个公共低温环境下进行尽可能多的物理性能参数的测试,将多个物理性能测试装置集成在一个低温环境试验装置内,降低测试系统整体造价、提高测试系统使用率,整个低温物理性能测试技术路线如图2-1所示。

图2-1 低温物理性能测试的技术路线


3.  测试方法
3.1. 弹性模量测试方法
材料低温弹性模量采用动态法,即连续激励自由共振法,测试过程如图3-1所示。
用两根细线悬挂着一个棒状试样,激励换能器输送一个声波振动给悬挂点,而信号从另一个悬挂点处进行检测。 

     

图3 1 悬丝法测量示意图

随着输入信号频率的变化,某一频率下的信号明显的增大,由此共振振动被检测出来。
悬挂法已经被用来测量材料弹性模量随温度从低温到高温的变化情况,国外相应的测试标准有ASTM C1198-09、ASTM E1875-08和ASTM E1876-09;国内相应的测试标准有GB/T 14453-1993和GB/T 22315-2008。该方法能准确反映材料在微小形变时的物理性能,测得值精确稳定,对脆性材料如石墨、陶瓷、玻璃、塑料、复合材料等也能测定,该方法测定的温度范围极广,从低温~3000℃范围内均可。

图3-2 悬挂法高温动态弹性模量测试系统结构示意图



悬挂法低温条件下测试系统典型的结构示意图如图3-2所示。试样用两根悬丝水平悬挂放置在低温环境内,悬丝一端固定在试样的共振节点处,悬丝的另一端穿过加低温腔体分别固定在换能器的激振级和拾振级上。当被测试样温度达到测量温度后,首先音频讯号发生器发出交变电讯号,通过换能器将电能转变为机械振动,由悬丝传递给试样,激发试样振动。试样的机械振动再通过另一悬丝传递给接收换能器,还原成电讯号,经放大器放大后,由示波器或数采系统将振动图形显示或采集出来。调节讯号发生器的频率,当讯号频率与试样的固有频率一致时,试样便处于共振状态,在接收端便可测得最大的振幅。此时的讯号频率即可认为是试样在此温度下的固有频率,由此可以计算获得被测试样在此温度下的动态弹性模量。
3.2. 热膨胀测试方法
低温热膨胀系数测量采用非接触位移光学投影测量技术,可以实现低温和高温甚至超高温(2500℃以上)条件下的线性位移和变形测量,其测试原理如图3-3所示。

图3-3 光学投影法热膨胀测试原理图

光学低温热膨胀测试采用得是试样束缚式结构,规避了试样无约束结构存在的试样位置移动问题,使得测试结果更可靠更准确。
光学投影系统中的光源配备的是高强度氮化镓绿色LED,绿色光束均匀且安全并只含有极少杂波,即使在高温物体发光的背景中也能产生极高的解析度。绿色LED点光源经过光学系统形成平行光束,有效的防止了目标物位置改变而造成镜头放大倍率地波动,并可确保测量精度。光学探测器采用了高速CCD可以获得极高的采样速度,目标物观测器采用了CMOS影像传感器,可提供逼真样品影像和小巧外形,位移测量精度可以达到1微米。
为了保证光学探测系统工作稳定性,需配备恒温冷却循环系统,使得试样的起始温度和光学探测系统的工作温度总是保持恒定,有效提高测量精度和测试数据的规范性。
3.3. 电阻率测试方法
低温电阻率测量主要对象为各种固体导体材料,材料加工成规则块状或棒状并放置在低温环境腔体内,根据欧姆定律采用四线制法测试不同温度下的电阻率。
3.4. 热导率测试方法
低温下的材料热导率测量可能会涉及到众多不同热导率材料和不同类型材料,如高导热高密度金属材料、低导热中密度非金属材料、超低热导率低密度绝热材料、各种粉体材料以及各种粘结剂材料。低温下的热导率测量要求热导率测量能覆盖从绝热材料小于0.02W/mK至金属材料大于400W/mK的热导率范围。低温热导率测试方法众多,但能覆盖如此宽泛热导率测试范围的方法目前只有瞬态平面热源法,瞬态平面热源法热导率测试装置如图 3 4所示。

图3-4 瞬态平面热源法热导率测量装置

瞬态平面热源法热导率测量原理是基于无限大介质中阶跃加热的圆盘形热源产生的瞬态温度响应。利用热阻性材料做成一个平面的探头,同时作为热源和温度传感器。探头的温度和电阻关系呈线性关系,即通过了解电阻的变化可以知道热量的损失,从而反映样品的导热性能。探头采用导电金属镍经刻蚀处理后形成的连续双螺旋结构的薄片,外层为双层的聚酰亚胺(Kapton)保护层,厚度只有0.025mm,它令探头具有一定的机械强度并保持与样品之间的电绝缘性。在测试过程中,探头被放置于中间进行测试。电流通过镍时,产生一定的温度上升,产生的热量同时向探头两侧的样品进行扩散,热扩散的速度依赖于材料的热传导特性。通过记录温度与探头的响应时间,由数学模型可以直接得到导热系数和热扩散率,两者的比值得到体积比热。瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法,即ISO 22007-2:2008  Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。
在低温导热率测量中选择瞬态平面热源法还考虑了以下几方面因素:
(1)在采用瞬态平面热源法测试过程中,只需简单将探头固定在两块被测试样之间,在试样和探头温度恒定后进行测量,测试过程迅速。这样使得与试样直接发生关系的相关装置非常简单,便于对被测试样加载各种环境条件,非常有助于进行低温和真空环境的材料热导率测试。       
(2)瞬态平面热源法的热导率测试范围宽泛,基本可以覆盖绝大多数材料的热导率测试。有此采用一台这种测试仪器就可以实现金属和非金属的热导率测试,特别是低温和深低温环境下多涉及隔热材料和金属结构材料,以往至少需要两套大型测试设备才能分别实现隔热材料和金属材料的热导率测试,现在可以通过一套设备完美的解决热导率测试问题。
(3)瞬态平面热源法热导率测试核心装置比较小,所需试样尺寸也不大,这就为多试样同时测量提供了可能。
(4)瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法,在理论上可以达到很高的测量精度。在试样尺寸满足测试方法规定的边界条件基础上,热导率的测量范围可以没有限制。因此,对于均质材料,采用HOTDISK瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法,在温度不高的范围内(200℃以下),这种方法可以作为一种标准方法来使用,并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对,甚至可以用于校准其它测试方法。
3.5. 热辐射测试方法
低温热辐射系数测试主要用于评价空间材料的热辐射性能,常用测试方法为稳态卡计法。但随着空间技术的发展,出现了可根据温度高低自动改变自身的热辐射系数智能热控材料,如基于电致变色的热辐射系数变化涂层、基于热致相变的热辐射系数变化涂层以及基于微机械技术制造的热控百叶窗等智能热控部件。因此,必须发展一种比传统测试方法更轻便、更有效、更简化的装置。
低温热辐射系数测量方法基于热流密度测量的方法,采用的是热流传感器。在这种方法中,通过试样表面热流密度的直接测量一个或多个试样表面辐射热量,它与传统的热辐射系数测试方法不一样,不需要计算试样的热损失或者试样的温度过程,该方法能测量最新的各种材料的热辐射系数,包括包括不能直接用光学测量技术的静电设备,而且该方法能同时测量同一基体下的许多材料表面。
在热流计方法中,热流传感器安装在未知热辐射系数的结构表面下,图3-5为此测试模型示意图。热流传感器安装在被测试样和金属基体之间,整个测试系统放置在内壁涂有黑涂层的真空腔里,为了近似深空环境,真空腔温度恒定在低温条件下。

图3-5 发射面与热流量传感器配置示意图

材料表面辐射热通过热流传感器,就可以得到了辐射热流,由斯蒂芬-波尔兹曼公式可以算出材料表面总的半球热辐射系数。
热流计技术与卡计法和传统光学方法相比有以下几方面优点:
(1)该方法相对而言比较简单,且直接测量流过试样的热流,不需要详细了解试样的温度过程。
(2)与传统的热辐射系数测试方法不同,不需要消除基体附加的热损失或者试样的温度过程,它测量的热辐射系数只与当前的温度和热流传感器测量的热流相关。
(3)热流计法测量是在真空环境下进行,流过基体背面、侧面和支撑试样的框架的热损不会影响最终的测量结果,这样就可以在同一基体上对几个被测试样表面进行同时测量。
(4)热流计技术采用直接测量热流,优于能量平衡测试方法,不用计算附加的热损,在一定温度范围内比卡计法测量得更快速。卡计法中,只能对单个的温度进行测试,而热流计法能测量在不同温度下材料表面热辐射系数的变化,可衍生成热辐射系数对温度的变化曲线关系。
(5)热流计法测试中,不需要稳态测试条件,所以该方法也可以测量可变表面热辐射系数的聚变。例如光学可控表面(比如电致变色),每一状态需要一次光学测量。
(6)热流计法可以测量任意波长和任意角度下(总的半球热辐射系数)热辐射系数,不同于光学测试,某些光学仪器可在比较宽的波长范围内测试,如光谱类型仪器测量的波长范围很宽泛,消除了多重波长测量的需要,但只能在一定时间内测量一个角度的热辐射系数。采用某些光学系统得到很多角度的测量结果,再用积分方式得到半球热辐射系数,由此造成测试装置非常复杂。
(7)热流计技术更进一步的优势是可以简化空间低温测试的相互配合,在空间低温环境中可以很容易的进行热控涂层的环境效应研究。不像光学反射计法,热流计法测试系统既可以测量一个表面的热辐射,也可以测量表面的热吸收。
低温热辐射系数测试系统主要由七部份组成:
(1)真空容器:为样品提供1E-05Pa的真空环境。
(2)热沉:为样品提供温度77K以下的冷背景,使样品处于相对稳定的温度场内。
(3)低温制冷系统:为低温环境的维持提供连续冷量。
(4)真空系统:真空容器的高真空获得设备。
(5)热辐射测量装置:为样品提供安装固定、加热、热流测量和温度测量。
(6)热流计校准装置:为低温热流计提供校准,以保证测量精度。
(7)测控系统:提供温度测量与控制、真空度测量以及数据采集和处理。
图3-6为低温热辐射系数测试系统整体结构设计图,图3-7为测试系统照片。

图3-6 低温热辐射测试系统整体结构设计图(正视)

图3-7 低温热辐射系数测试系统

4.  测试系统集成
从以上各个物理性能参数测试方法中可以看出,低温物理性能测试中,被测试样尺寸都不大,试样尺寸最大的是弹性模量测试,最大试样不超过150mm的棒状试样。由此可见,从理论上来讲这些物理性能测试装置都可以集成在一个低温环境试验腔体内进行试验,但在具体实施过程中会受到以下几方面的限制:
(1)动态弹性模量测试中,激振器和拾振器不耐低温,它们只能放置在低温环境试验腔体外部,而且悬丝不宜太长,这就限制了低温环境试验腔体的外型尺寸大小。
(2)光学投影法低温热膨胀系数测试中,要求光发射器和光探测器之间的距离不能超过260mm,而且发射器和探测器不耐低温,只能放置在低温环境试验腔体外部,这也限制了低温环境试验腔体的外型尺寸大小。
(3)低温热辐射系数测试中,要求被测试样所处的空间尺寸要模拟低温黑体环境,要求低温黑体腔体表面积与被测试样表面积之比越大越好,这势必就会使得低温真空腔体外型尺寸较大。
根据以上限制条件,针对弹性模量、热膨胀、热导率、电阻率和热辐射系数这些物理性能参数测试,低温测试可以依据需要集成为以下两种不同的测试系统。
4.1. 模量、热膨胀、电阻率和热导率多参数低温测试系统
在这个多参数物理性能测试系统中集成了模量、热膨胀系数、电阻率和热导率四个参数的测试功能,模量和热膨胀系数测试方法的规定本身就限制了低温真空腔体的大小,因此整个装置主体为一外径不超过260mm的顶部开启式筒状结构腔体,腔体内部包含了低温真空腔体,腔体低温由低温制冷机实现,并由绝热材料进行低温隔热。主体腔体外部的两侧布置热膨胀系数测试用的光学投影式测量装置,主体腔体顶部外侧布置弹性模量测试用的测量装置,主体腔体侧面或底部外侧布置真空系统、热导率测量装置以及各种引线法兰,真空腔体内部放置相应的试样及试样卡具。此集成式多参数低温测试系统结构如图 4 1所示。

图 4-1 模量、热膨胀、电阻率和热导率多参数低温测试系统

这种顶部开启式筒状结构真空低温腔体的设计是为了使腔体始终处于负压状态,有利于降低漏气,同时为了实现对低密度隔热材料热导率随真空度变化的测试,这种设计也便于实现对真空腔体内的真空度进行精确控制。
4.2. 电阻率、热导率和热辐射多参数低温测试系统
由于热辐射系数测试方法的限制,热辐射系数测试系统中的真空腔体比较大,但在这较大尺寸测试系统可以集成上电阻率和热导率测试系统。
如图4-2所示为用于热辐射系数测量的低温真空腔体结构示意图。

图 4-2 低温真空腔结构示意图

此低温真空腔主要用于使得筒状热沉至少要达到液氮温度,同时整个真空腔体内部达到1E-06Pa真空度。由此使得筒状热沉内部形成低温高真空环境,这有用此内壁涂有黑漆的筒状热沉形成低温高真空黑体空腔,从而模拟空间低温高真空环境,同时高真空环境也起到隔热作用避免热沉上的冷量传递到真空腔体侧壁。
在此低温热辐射测试系统中集成热导率测试装置是,并不一定要求有很高的真空度,往往需要在不同真空度下测试材料的热导率。由此,如果真空腔体内部真空度较低,在进行低于室温的低温测试过程中,制冷机冷头传递给热沉的冷量会通过腔体内部气体对流与热辐射形式快速传递给腔壁,造成真空腔体外壁出现冷凝,同时也无法形成更低温度环境。
为了在测试系统中集成热导率测试功能,需要在筒状热沉端面法兰上制作另外一个筒状真空腔体,腔体内安装有试样架用于固定被测试样进行热导率和电阻率测量,将此带有试样架的筒状真空腔体放入筒状热沉中,这样此筒状真空腔体形成一个独立的密闭环境用于进行真空度的单独控制,而此筒状真空腔体外部还保持原有的高真空度,即此内部真空腔体基本是一个正压密闭腔体。
此带有试样架的筒状真空腔体结构设计如图4-3所示。

图4-3 内置在热沉中带有试样架的筒状真空腔体

5.  结论
通过以上测试方法和测试系统集成,可以在集成测试系统上实现弹性模量、热膨胀、热导率、电阻率和热辐射系数多个物理性能参数的测试。
被测材料覆盖固体金属材料、固体非金属材料、复合材料、粉体颗粒状材料和粘结剂材料。
通过低温制冷机系统和真空控制系统,可以实现4K~室温温度范围内物理性能参数测试,测试气氛可以是真空、惰性气体和大气环境,可以测试不同气氛和不同真空度条件下的材料物理性能。
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4K是用液氦的吧。
不用低温介质,直接用大功率低温制冷机。
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不用低温介质,直接用大功率低温制冷机。
原理是啥?通常4K也就液氦能达到,制冷机行吗?
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原理是啥?通常4K也就液氦能达到,制冷机行吗?
制冷机原理很多,现在制冷机最低温度可以实现10mK的低温,可以不用液氦和液氮等冷媒,目前很多大型空间低温环境试验也都在用低温制冷机实现。低温制冷机比较适合长时间特性的低温试验,规避冷媒的挥发、加注和回收等繁琐操作,低温环境设计比较灵活,适合中大型低温设备。唯一缺点是初始成本略高。
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原文由 上海依阳实业(sh103383) 发表:
制冷机原理很多,现在制冷机最低温度可以实现10mK的低温,可以不用液氦和液氮等冷媒,目前很多大型空间低温环境试验也都在用低温制冷机实现。低温制冷机比较适合长时间特性的低温试验,规避冷媒的挥发、加注和回收等繁琐操作,低温环境设计比较灵活,适合中大型低温设备。唯一缺点是初始成本略高。
这种制冷机只要可以冷到液氮温度的如果能用到DSC、DMA上,那可是解决了打液氮的大麻烦。
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这种制冷机只要可以冷到液氮温度的如果能用到DSC、DMA上,那可是解决了打液氮的大麻烦。
哈哈,用在DSC等热分析仪器上没有问题,只是显着有点太土豪了。