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主题:【求助】高效液相做苯并芘加标问题

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sdywjc
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实验中完全按照国标GB 5009.27完成,
但是有个问题就是,加标回收率在25%左右。
标液溶剂是乙腈,样品溶剂是正己烷,二者相混出现分层,
加标过柱(氧化铝柱)时也出现分层溶液明显,感觉进不到柱子里。
过柱后氮吹最后未加标样品直接吹干,加标样品出现粘稠状液体,像是水油混合物一样,
氮吹吹不干,只能进1ml乙腈混匀静置,分层后取上层进样。
整个过程就出现这个问题,
是不是加标的氮吹不近干的物质是什么?回收率为什么这么低?还有怎么提高回收率。
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小鱼儿111126
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能否把国标GB 5009.27的操作步骤发过来,大家帮你分析分析
kog102
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过柱可以 使用苯并芘专用柱试试,我们做的回收率基本在80%以上。
夏天的雪
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原文由 小鱼儿111126(v2686142) 发表:
能否把国标GB 5009.27的操作步骤发过来,大家帮你分析分析
步骤比较多,将标准上传一下
夏天的雪
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加标是标样用乙腈配制,样品用正己烷提取,两者会出现不溶,分层的现象,加标时可以加入少量的高浓度储备液,减少乙腈的量。净化时建议使用第二种方法进行净化,比较方便,回收率也还可以。
朗朗乾坤
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  建议先把乙腈标样吹干,再加入样品和正己烷萃取。
p3156442
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回收低可能是氧化铝柱的问题,苏丹红过自己做的柱子也是回收低,老师叫我们买商用柱过滤
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smart123
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加标储液也应通过溶剂置换成正己烷溶剂环境后,进行加标,同步操作,用专用柱固相萃取,用乙腈定容后上机测试。
p3305090
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我也在做  不过我查了 中性氧化铝柱好像是对苯并芘先吸附  再用洗脱液洗脱  这个标准  好像有误导  具体  我也正在查资料
夏天的雪
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原文由 p3305090(p3305090) 发表:
我也在做  不过我查了 中性氧化铝柱好像是对苯并芘先吸附  再用洗脱液洗脱  这个标准  好像有误导  具体  我也正在查资料
标准中也是要用正己烷进行洗脱的,您可以参考使用苯并芘专用柱。您做的是什么样品
liaolin418
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我们做油里面的苯并芘第一种和第二种方法都试过回收率都在90以上,主要是第一种方法太费时间了,我们都是用的第二种方法,大批量的处理相当快,不过没有出现LZ的这种现象,做质控样的时候标液直接加入正己烷中,低速旋涡一下就溶解了,有时候有些样品也会出现LZ说的氮吹后出现吹不干的液体,我一般都没有管他,直接加1mL乙腈,全部过滤上机
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2018/1/9 16:24:26 Last edit by liaolin418