主题:【求助】滴定法检出限的计算

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m3148926
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化学需氧量的检出限如何计算
1、计算公式中的被测组分与滴定液的摩尔比是多少?
2、被测项目是什么,它的摩尔质量是多少?
求各位专家的解释,先谢谢大家了!
该帖子作者被版主 郭景祎2 积分, 2经验,加分理由:鼓励
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朕卿
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用低浓度样品平行测7次,求标准偏差,再与3.143相乘就是检出限。
老兵
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原文由 朕卿(v3161315) 发表:
用低浓度样品平行测7次,求标准偏差,再与3.143相乘就是检出限。


上面这个公式通用的一般规定;具体针对滴定法的规定是:

             
该帖子作者被版主 郭景祎1 积分, 2经验,加分理由:应助
老兵
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计算最低检出限应按最大取样量时用最低浓度的标准溶液消耗1滴的量来计算。当使用50ml滴定管时1滴相当于0.05mL。
朕卿
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
上面这个公式通用的一般规定;具体针对滴定法的规定是:

              这公式我知道,但正如楼主所说的,滴定液与被测组分摩尔比,被测组分摩尔质量怎么确定?
老兵
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以COD而言,被测组分的摩尔质量为8g/mol。
LCY2017
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3.4.1?预估检出限?(EDL)?

化学分析的范围是有极限的。下限很重要,因为它决定一个了测量结果是否和零点有区别。许多专家对于这个检出限的定义有不同的意见,而且确定这个检出限是很困难的。联邦法规(40?CFR,136部份,附录?B)提供了一个确定“方法检测限”(MDL)的流程。方法检出限是指在?99%?置信区间下分析结果不同于零的最低浓度。一个低于方法检出限的测试结果是值得高度怀疑的。?
方法检出限是不确定的。它随试剂、仪器、分析人员及样品类型等而改变。?因此,已表明的方法检出限可以作为有用的指导,但是只对于某一种特定情况才是准确的。即使使用相同的仪器、试剂和标样,每一位分析人员也必须针对特定的样品确定更准确的方法检出限。?
哈希提供的灵敏度(?0.010abs?的吸光度变化相对应的浓度变化)作为每个测试的预估检出限。为了确定方法检出限,灵敏度可当做预估检出线。为了确定方法检出限,它可被当做一个适宜的起始浓度。不要把预估检出线当作方法检出限。确定方法检出限的条件一定要完全地与分析条件相同。在确定方法检测限方面,预估检出线作为一个样品起始浓度点对分析者可能是有用的。低于预估检出线的测量值也可能是有价值的,因为它们代表了一种趋势,?为被分析物的存在与否提供统计数据。但是,这些数据有很大的不确定度。?

  3.4.2 哈希方法检出限?(MDL)?
这个方法符合USEPA在40CFR,136部份,7-1-94?版的附录?B中的定义。USEPA定义方法检出限(MDL)在?99%?置信区间下分析结果不同于零的最低浓度。由于方法检出限随分析人员的不同而变化,在实际操作情况下确定方法检测限是很重要的。?
确定方法检测限的流程是基于对位于?1?到?5?倍预估检出限浓度间的样品进行平行样分析。计算平行样测定结果得的标准偏差,然后乘以?99%?置信区间的?t?值来的到方法检出线。根据这个定义,?方法检出限不考虑样品组分的变化,并只能在理想条件下达到。?









?
1.?预估检出限。查看分析操作说明书中?方法性能?部分有该方法的灵敏度值?
2.?准备被分析物的标样,配制浓度是预估检出线的?1?到?5倍的标准溶液。用不含被分析物的去离子
水稀释标准溶液配制标准溶液?3.?分析至少?7?个平行样,并记录每个结果?4.?计算分析结果的平均值和标准偏差(s)?。?5.?利用?t?值(见下表)?和标准偏差计算?MDL:?MDL=t?s?
平行样数目?
t值?7?3.143?8?2.998?9?2.896?10?
2.821?
举例来说:?
使用?FerroZine??方法测试铁的EDL值是?0.003mg/L。准确地用不含铁的去离子水稀释?10mg/?L?铁标样,配制了一升?0.010mg/L(大约?3?倍的EDL)?标准溶液。?依照?FerroZine?方法测试了八份标准溶液,结果如下:?
样品号?结果(mg/L)?
1?0.009?2?0.010?3?0.009?4?0.010?5?0.008?6?0.011?7?0.010?8?
0.009?计算得到,平均浓度?=0.010mg/L,标准偏差(s)=0.0009mg/L?根据?USEPA?的定义,计算?MDL:?
FerroZine?方法的MDL?=2.998(t值)???0.0009(s)?MDL=0.003mg/?L(与最初的估计一致)?
注意:?有时候,计算的?MDL?可能与哈希的估计检测限差别很大。为检验计算的?MDL?有多合理,?用一
个接近计算得到的?MDL的浓度的标样重复操作,计算得到的第二个?MDL?应与第一个一致。确定?MDL?的详细操作请参考?40?CFR?,136部份,附录?B(7-1-94),第?635?–?637页。?
用不含被分析物的去离子水进行一次空白实验,确保空白实验结果小于计算得到的方法检出限。如果空白实验结果接近计算得到的方法检出限,需要重新进行MDL确认实验,对于每一份标准溶液,都要









?
单独进行空白实验。平行样的结果要减去空白实验的平均值,使用修正后的平行样结果计算平均值和标准偏差,得到方法检出线
m3198043
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哪位大神举个例子,COD检出限,高锰酸盐检出限,溶解氧检出限都怎么算的!?
老兵
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原文由 m3198043(m3198043) 发表:
哪位大神举个例子,COD检出限,高锰酸盐检出限,溶解氧检出限都怎么算的!?


这是HJ/T 399-2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》检出限的由来:
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
上面这个公式通用的一般规定;具体针对滴定法的规定是:

              跪求楼主,能不能以重铬酸钾滴定法测定土壤中有机质为例,讲一下这个公式。谢谢楼主!