主题:【第十届原创】【老手回家】 +[前处理分享】+蔬菜中农药残留检测之有机磷加标试验

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                    【老手回家】 +[前处理分享】+蔬菜中农药残留检测之有机磷加标试验
                                    鹤壁市农产品检验中心 王丽娟

我日常主要是进行蔬菜中农药残留的检测的工作,用的是NY/T 761-2008方法,有网友已经帖出有机磷与有机氯的做法,我主要谈一下蔬菜中农药残留检测中有机磷加标的做法。
一、前处理部分
1 实验部分

1.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL继续稀释浓度为0.4ug/mL和1.0ug/mL.
1.4实验条件
有机磷检测条件  色谱柱:VF-5MS(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
已经有网友详细介绍了有机磷和有机氯的做法,我现将实验过程简单介绍一下。
1.5实验过程
我这次做的样品号为24号, 将样品破碎后混匀装入样品盒内
准确称取样品25.0g,称取5-7克盐。


图1:准确称取样品,称取5-7克盐。



图2:空白样与两个加标样品分别加入50mL乙腈。



将已加入乙腈的样品进行匀浆,匀浆过样品过滤到具塞量筒中,收集滤液。过滤前用纯水湿润滤纸,过滤结束时用玻璃棒压滤纸挤净滤液。


图3:匀浆及过滤



过滤结束后震荡1分钟,静置30分钟,分层后用大肚管吸取10mL乙腈相于小烧杯中。放入氮吹仪在80度水浴上氮吹近干。


图4:剧剧烈震荡具塞量筒、吸液及80度氮吹


图5:氮吹近干时,加5mL丙酮。盖铝箔,在混匀器上混匀。



图6:用一次性针管吸液。过滤膜后上机测定,有机磷前处理到此结束。



二、加标过程
2.1有机磷加标量
    质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至刻度10ug/mL
①乙酰甲胺磷标液浓度为10ug/mL,吸1mL到25g样品中,加标量为0.4ug/g,
②甲胺磷标液浓为10ug/mL,吸1mL到25g样品中,加标量为0.4ug/g,
③亚胺硫磷的标液浓度为10ug/mL,吸1mL到25g样品中,加标量为0.4ug/g,
④氧化乐果的标液浓度为10ug/mL,吸1mL到25g样品中,加标量为0.4ug/g,
⑤甲拌磷亚砜的标液浓度为100 ug/mL,吸250ul到25g样品中,加标量为1.0 ug/g
⑥三唑磷的标液浓度为100 ug/mL,吸250ul到25g样品中,加标量为1.0 ug/g,配制完成后上机测定峰面积和保留时间
2.2有机磷基质配标液
根据计算公式:标液浓度×吸出量=所配标液浓度×容量瓶容量,将24号空白样品前处理最后定容的5.0mL液体,2mL倒入小瓶进样,其余3mL用来配制混标,此溶液为基质溶液。
①乙酰甲胺磷标液浓度为10ug/mL,按公式计算需吸80ul到2mL基质溶液中,配制浓度为0.4ug/mL,
②甲胺磷标液浓为10ug/mL,按公式计算需吸80ul到2mL基质溶液中,配制浓度为0.4ug/mL,
③亚胺硫磷的标液浓度为10ug/mL,需吸80ul到2mL基质溶液中,配制浓度为0. 4ug/mL,
④氧化乐果的标液浓度为10ug/mL,需吸80ul到2mL基质溶液中,配制为0.4ug/mL,
⑤甲拌磷亚砜的标液浓度为100 ug/mL,需吸20ul到2mL基质溶液中,配制浓度为1.0 ug/mL
⑥三唑磷的标液浓度为100 ug/mL,需吸20ul到2mL基质溶液中,配制浓度为1.0 ug/mL,配制完成后上机测定峰面积和保留时间

图7:样品加标及基质加标


图8:基质P加标图谱


图9: 24号空白样品图谱


图10:24-1加标图谱



图11:24-2加标图谱


2.2加标回收率


三、结论
从气相方面来说,要保证数据准确,一定要注意以下几方面:
1、要保证数据准确,前处理过程一定要认真,在10mL吸液时一定要准确。
2.80度水浴氮吹仪定不能吹干,不然会造成回收率偏低。
3、基质配标液:我在网上看到有些网友用基质配标液,这是很有必要的,因为分析甲胺磷、氧化乐果等强极性农药时,其热稳定性较差,且易被衬管内壁、色谱柱头的活性点吸附,用纯溶剂配制标准溶液进样,响应较低,灵敏度差,回收率会高达200%,解决的办法是用同基质的样品溶液配制标准溶液,以解决基质效应。
3、保持进样口与色谱柱干净,应注意及时更换衬管或老化色谱柱等。
4、乙酰甲胺磷、甲胺磷及氧化乐果回收率偏低,求高手指点。


该帖子作者被版主 zyl336789810 积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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2017/7/20 10:03:21 Last edit by v2976306 举报
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给您通过了,别忘了在同期活动下回复链接哦,感谢分享!
avih1981
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vm88
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加标过程很详细,学习啦!图片也很清晰。好原创。
43215大赛复赛
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乙酰甲胺磷和乐果容易被衬管的玻璃棉活性位点吸附,个人经验是在换新的玻璃毛后,可连续扎针高浓度标准液三次,使得足够的目标物填补活性位点,之后再进样品,回收率会有所改善。
另外,个人认为加标的水平应具有代表性,可参考GB27404的附录进行加标水平选择。
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lvsgidong123
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楼主能否给我们讲解一下基质配标液具体怎么操作
狂想曲
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氧乐果,乙酰甲胺磷回收率如果考虑基质效应的话,也可以做到百分之八九十左右。
niekun0557031
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zyl3367898
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基质加标应该是24号空白样品定容后的5mL,2mL倒入进样瓶等待进样,其它3mL用来做溶剂,配标液。
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zal
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很详细的操作过程,有图有解释,赞一个