主题:【第十届原创】[老手回家]+[前处理分享]+食品安全我们一直在行动

浏览 |回复25 电梯直达
avih1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为v2741071原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

【老手回家】+【前处理分享】+食品安全我们一直在行动



随着生活水平的提高,人们对食品安全问题越来越关注。食品安全直接关系到了我们的生活质量,关系到我们每个人的生命健康。随着各类食品添加剂的广泛使用,农药残留问题逐渐成为食品污染中的重要问题。
用NY/T761-2008方法进行蔬菜水果有机磷农药残留检测就是我们日常工作中的一环。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行改进。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL。
1.4实验条件
有机磷检测条件  色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
1.5实验过程



1按NY/T 761-2008要求抽样以及将样品破碎保存。



2:给需要用到的各种器皿编号。


3将氯化钠按NY/T 761-2008要求活化,并称取6.0g氯化钠置于样品瓶中。

准确称取样品25.0g于广口瓶中。



4加入50.0mL乙腈,匀浆2min,静止30分钟待分层。



5:吸取10.0mL乙腈相,放入小烧杯内。


6放在80度水浴上氮吹近干。


7样品氮吹近干时,加5mL丙酮,盖铝箔,在混匀器上混匀。



8用一次性针管带针头,吸出小烧杯内的液体,拔掉针头,戴上滤膜,过滤膜的前几滴打入废液缸,移入2mL进样瓶内,上机测定。



2 结果

上气相测定,先进标液,再进空白、样品,以下为图谱。


图9:21种有机磷混标的图谱



图10:空白的图谱



图11:样品的图谱



3结论

此次实验过程较为顺利,数据结果要想做的更准确,有几个方面要注意:

1、吸10mL乙腈相时,用10mL大肚管吸取,吸液前用该液润洗三次,使溶液充满吸管内壁,吸取时刻度要准确。

2、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层,不要吹干,吹干后回收率小。

3、样品氮吹后,吸5mL丙酮加入,之后马上加盖铝箔,防止挥发,影响结果。

4、氮吹时要用干净滤纸擦去针头上的水珠,防止水珠落入瓶中氮吹不准确,影响结果。

农产品是我们的生活的必需品,农产品的质量安全关系着我们的健康和生活质量,在农业生产过程中,农药的使用往往导致农产品上留有农药残渍,这些残留物未经检验,一旦流入市场,被人食用后,可能会发生不可估量的危害。因此在农产品质量的安全检测就非常重要且必要。我们就是这样一群从事着农残检测的检验员,为餐桌的安全把好最后一关是我们的职责。

该帖子作者被版主 zyl336789810 积分, 2经验,加分理由:原创有奖
为您推荐
Kevin
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
农残样品一次要做一批,工作量不小,从图片来看,楼主是个工作认真仔细的人。
雾非雾
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
m2964471
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你们的前处理没有使用离心机离心提取么,另外匀浆后直接在瓶子了分层,没有经过过滤静置不知道这样和方法有偏离的地方效果如何了
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
做过回收率,80-110 %,省去过滤,不用洗玻璃器皿,只是吸时不好吸,需要用空调遥控器垫高瓶底,瓶子倾斜,才好吸。
avih1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
氯化钠还要活化?怎么活化?
氯化钠140度烘烤四个小时就是活化过程。烘烤的目的是除去氯化钠中的水分和有机杂质
m2964471
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
做过回收率,80-110 %,省去过滤,不用洗玻璃器皿,只是吸时不好吸,需要用空调遥控器垫高瓶底,瓶子倾斜,才好吸。
那为何不用离心
zal
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我是风儿
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我们的乐果最近不知道为什么出了二个峰?
xannie123
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zal(zal)发表:
那么大一盘子样品得多长时间进完呀~
慢慢做就可以做完