主题:【第十届原创】【第十届原创大赛】容量法卡尔费休测试丙酮中水含量

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abcpgf
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容量法卡尔费休测试丙酮中水含量

方法摘要:应用容量法,通过卡尔费休水分仪测定丙酮中的含水量。

一、方法概述:

卡尔·费休反应原理:ROH + RN + SO2+ I2 + H2O → ( RNH )·SO4R +2 (RH)I
备注:ROH为醇类物质,RN为有机碱;I2 和 H2O定量进行化学反应,I2的浓度可以通过标定得出,I2的浓度知道了,H2O的量就可以确定了。
容量法卡尔费休法检测样品水含量范围建议为0.01%~100%。

实验仪器及试剂:

V20S 卡尔费休水分仪主机一台



微量注射器(50uL)2支



醛酮测试专用试剂组(Honeywell)蒸馏水或者去离子水,滤纸,丙酮(样品)





二、实验步骤(操作步骤):


1. 点击电源键,仪器开机自检,进入主界面,仪器自动识别电极



自动识别到卡氏试剂(醛酮专用),点击“确定”确认卡氏液(醛酮专用液);选择方法U8000


2. 冲洗滴定管,目的是排气泡和混匀KF试剂(醛酮专用),将馈液管插回卡氏液滴定瓶,点击“Chong xi”(冲洗)快捷键,循环三次结束之后,将馈液管插回滴定杯,装好干燥管;

3.加溶剂:点击“Jia ye”(加液),溶剂管理器开始工作,自动加溶剂约40-50mL浸没电极即可;



4. 标定卡氏液的浓度:点击“KF”快捷键运行方法,仪器自动预滴定,待机后,点击“开始标定”,用微量注射器打入10微升的纯水,确定即可,标定3次,要求RSD≤1%,仪器会自动取平均值并保存;建议每天标定一次,最长不能超过一个星期,因为卡氏液的浓度会随着时间而降低。


5.样品水分检测:待机状态时,点击“开始样品”,用注射器打入适量的样品,并入样品的重量,点击“确定”,样品的含水量约为0.1%时取1克左右,0.05%时取2克左右,仪器自动开始滴定,结束后自动计算显示结果。




6. 排废液:点击“Pai ye”,溶剂管理器开始工作,将连接废液的吸管插入液面底部,废液自动被排入废液平瓶。

7. 关机:试验结束后,点仪器左上角红色的“RESET”键,返回主界面,点击“退出”,再点击“Shutdown”,即可并机。




三、维护保养
1、
当不能加入溶剂或排出废液时,检查废液瓶和溶剂瓶的盖子是否拧紧。
2、 每天做完实验排空液定杯里的溶液,废液瓶里的废液不能超过总容量的2/3。
3、 根据检测样品的情况,当电极脏了时,可取出用铬酸洗液(或10%硝酸溶液)浸泡1min,再用纯水冲洗掉铬酸洗液,再用乙醇冲洗,晾干后连接到仪器上。

4.切换滴定液(KF试剂)时,要预先用待使用的滴定液(KF试剂)冲洗整个红色管路,排除管路中的小气泡



小结:

仪器开机:按电源键(硬开机);仪器关机:退出方法,按Reset键,按Shutdown(软关机);

测试之前一定要检查管路中是否有小气泡,废液瓶中废液是否超过2/3体积;

测试过程:加溶剂,加KF试剂预滴定(中和溶剂中的水,使滴定杯达到无水状态),待机后先用定量的水标定,然后测量样品;

测试完毕,排出废液,关机,清理实验台面。

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小不董
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梅特勒的KF水分滴定仪,我用的瑞士万通的,都差不多,都好用的。
连接电脑可以记录多点数据。
小不董
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这个KF测定水分,哪些物质会带来误差?
7759003
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
这个KF测定水分,哪些物质会带来误差?
KF试剂有自己的对比,不过最好实验前自己标定下试剂
abcpgf
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
梅特勒的KF水分滴定仪,我用的瑞士万通的,都差不多,都好用的。
连接电脑可以记录多点数据。
是的,目前还没有配置电脑。
abcpgf
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
这个KF测定水分,哪些物质会带来误差?
组分比较复杂的,比如有醛酮酯类的。
abcpgf
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原文由 7759003(v2743039) 发表:
KF试剂有自己的对比,不过最好实验前自己标定下试剂
一般都要先标定再测定样品的。
qianguiyun1
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原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
仪器设计挺精致的
感觉挺小巧方便的。
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
感觉挺小巧方便的。
是啊
吕梁山
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