主题:【第十届原创】热重法定量分析硅与氧化硅的含量

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ywding
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摘要:本文用热重法对于部分氧化的硅粉进行了分析,通过在空气气氛中硅的氧化程度来定量确定硅的含量。

关键词:硅粉,热重法,含量分析

1.    前言
      使用常规的仪器分析方法定量检测部分氧化的硅粉中不同形态的硅十分困难,主要基于以下几个方面的原因:
(1)由于该混合物中主要成分是硅和氧,使用X射线荧光光谱法或等离子光谱法只能得到总的硅含量,氧含量无法定量分析;
(2)使用X光电子能谱虽然可以得到氧化硅的信息,但如果存在硅表面氧化的情况,也很难对硅的含量进行准确的分析。另外,XPS属于半定量分析,无法得到准确的定量信息;
(3)如果利用硅与氧化硅的密度差异进行分析,由于二者的密度接近且密度的数据受样品来源的影响很大,无法得到样品中硅与氧化硅真实存在状态的可靠的密度数值,该方法也没有可操作性;
(4)如果用X射线衍射法来通过全谱拟合的方法对硅和氧化硅进行定量分析。由于氧化硅存在无定形态且氧化硅的结晶态有好几种,能把不同状态的氧化硅分析起来可能性不大;
(5)如果用固体核磁的方法对该混合物进行定量分析,考虑到NMR的测量精度,对于半定量分析可能会得到较理想的结果,如进行定量分析,几乎不可能;
因此,综合以上多种常规分析手段的可行性分析,通过重量法分析是比较好的选择。主要实验思路为:在空气气氛下加热使样品中的硅完全氧化为二氧化硅,通过质量的增加来反推硅的含量。当然这种方法有个前提,即样品在高温下不存在其他组分的质量变化。
      基于以上分析,本文用热重法对硅和氧化硅混合物样品进行了分析并得到了较为理想的结果。
2.    实验部分
      实验用仪器为日本岛津公司DTG-60H热重-差热分析仪,实验气氛为空气,流速50mL/min,实验用坩埚为50uL敞口氧化铝坩埚。样品用量30mg左右,由热重仪准确每次实验的样品用量。
      实验用的温度程序分为线性加热和线性加热+等温两种实验模式,具体温度控制程序见下文。
3.      结果与讨论
      首先通过温度扫描确定实验温度范围,温度程序为:10℃/min加热速率由室温加热至1400℃,所得曲线如图1所示。



      由图1可见,样品在500℃以上开始出现增重现象,该过程对应于硅单质氧化变为二氧化硅的过程。在520~1400℃范围内,样品的增重为80.7%。
      为了使样品中的硅完全氧化为二氧化硅,应在1000℃以上等温。为此进行了在1050℃下等温999分钟的等温热重实验,实验曲线如图2所示。



      由图2可见,试样在实验过程中增重量为100%,该过程对应于硅单质氧化变为二氧化硅的过程。实验前的样品为深褐色(图3),实验后的样品变为了白色(图4),表明硅全部变为了二氧化硅。



      理论上,对于Si+O2→SiO2过程,增重量应为32/28*100%=114.3%,实验中增重量为100%,所对应于样品中的硅的含量应为:100/114.3*100%=87.5%.
综合以上分析,使用热重法可以对硅和氧化硅的混合物进行定量分析。由于热重法每次实验所用的试样量较少,每次实验所取的样品不能保证有较好的代表性,如要得到更为准确的数据应从不同位置取样并作重复性实验。
4.结论
      本文使用热重法可以对硅和氧化硅的混合物进行定量分析,实验结果表明该方法可以用来对硅和氧化硅的混合物进行定量分析。
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ywding
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小不董
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楼主是丁延伟老师?是不是曾经发表过类似的?
ywding
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
楼主是丁延伟老师?是不是曾经发表过类似的?
是啊,这个以前在我的“热分析与吸附”公众号上发过类似的
abcpgf
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拉菲
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