主题:【第十届原创】第十界原创大赛有奖征文--月旭Ultimate XB-C18 XXX药厂寿命异常短原因分析

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月旭科技-雪妖
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月旭Ultimate XB-C18 XXX药厂寿命异常短原因分析

    随着色谱技术的发展,高效液相色谱仪在分析领域特别是药品分析领域得到了广泛使用,而其最大的消耗品便是液相色谱柱。液相色谱柱是一种特殊的分析耗材,具有一定寿命,价格相对比较贵,可以通过提高色谱柱的使用时间,降低成本。而且色谱柱具有特殊的选择性,在使用一款柱子后,一般不会随意去更换。

    所以当色谱柱出现异常情况,原因的分析显得尤为重要了。

问题背景:

  销售反馈,客户使用许多Ultimate®XB-C18(4.6*250mm,5um)柱子做头孢地嗪钠,药典方法,柱子使用寿命比较短,其中有2根柱子使用时间不足半个月,实际进样针数不足100针,冲洗维护后没有明显的改善效果。建议寄回维护,“解剖”查找原因。

“解剖”分析步骤:

  (同时寄回多根柱子,表现的现象和柱子检测数据都相当,故就放了一根柱子的检测数据)

流动相:甲醇/水=75/25;流速:1.0ml/min;柱温:室温;
样品溶液:尿嘧啶,苯酚,4-氯硝基苯,甲苯的户混合溶液;甲苯的浓度为850ug/ml,用流动相溶解;
判断标准:以甲苯的柱效>20000和拖尾因子(0.9-1.1)的结果为准;
1、  寄回时验证检测:(柱压:166bar)


2、检测过程:打开柱头端,筛板堵塞,填料污染,有板结现象,更换新的填料和筛板;


3、维修后检测:(柱压:140bar)


4、维修后检测不能满足出厂检测标准,是否是柱头端填料污染太严重,没有彻底更换,故反向进行检测(柱压:145bar);


可能原因判断:
使时间不是特别久的色谱柱,出现这种维修后没有效果,反着进样任然柱效很差的结果,而客户检测的化药原料药,样品溶液及时配置更换过滤,排除样品中的强保留物质污染色谱柱的可能性;流动相中有缓冲盐,那可能是缓冲盐析出,或者流动相配置使用时间较久,流动相变质堵塞污染色谱柱导致。

验证步骤:
  1、
回收填料,用有机试剂清洗,目的是清洗掉强保留物质即弱极性物质,清洗以后,填料还是出现板结的现象;


2、 用有机溶剂和水清洗以后,填料回复正常的粉状,重新装柱子,检测合格。


3、重新装柱检测(柱压:142bar);


结果:产品合格;

后续:
检测合格的色谱柱给客户以后,客户能正常使用,那说明填料已经恢复了活性。而罪魁祸首就是析出的缓冲盐,为了避免这样的问题发生,使用之前一定要用高比例的水先过渡仪器和色谱柱,再换成盐相。

小结:
出现色谱柱寿命异常短而不能接受该分析成本的情况下,建议和色谱柱厂家进行沟通,厂家会给一定的维护建议,还是不能恢复,可以要求寄回厂家,进行解剖,原因解析,进行针对性的使用建议。在满足分离要求的前提下,选择能解决损坏问题的柱子,反相C18常见的问题列举如下:


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雾非雾
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可能用的人只管用不管维护甚至连基本的原理都不懂。
yifan1117
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原文由 雾非雾(mcds)发表:可能用的人只管用不管维护甚至连基本的原理都不懂。
这种可能蛮大的,培训不到位。
wsy18
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
可能用的人只管用不管维护甚至连基本的原理都不懂。
很可能是这种情况,从微信交流群里也能看出有些公司找来的分析员太外行了。
我是风儿
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逆天一棍
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使用缓冲盐后不知道如何清洗,这应该打带徒弟的师傅的板子,或者分析负责人的板子。
逆天一棍
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
请问是如何将填料填入色谱柱的?
有种仪器叫做色谱装柱机。
氢锂钠钾铷铯钫
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原文由 wsy18(wsy18) 发表:
很可能是这种情况,从微信交流群里也能看出有些公司找来的分析员太外行了。
现在老板又不想投钱,也只能这样,这几年药企不好混了。
wsy18
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原文由 氢锂钠钾铷铯钫(YJYQXCYS) 发表:
现在老板又不想投钱,也只能这样,这几年药企不好混了。
可是分析员太外行容易闯祸。
氢锂钠钾铷铯钫
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解剖问题的能力是不错,体现了楼主高超的解决问题的能力和思路!
学习并路过了!
氢锂钠钾铷铯钫
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原文由 wsy18(wsy18) 发表:
可是分析员太外行容易闯祸。
是的!