主题:【第十届原创】ICP-OES测定纺织品可溶性重金属含量

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ICP-OES测定纺织品可溶性重金属含量

摘要:试样用酸性汗液萃取后,用ICP-OES测试试验溶液中可溶性重金属砷、铅、镉、铬元素含量。方法简单、快速、准确,检出限为0.01~0.12mg/kg,加标回收在94.6~101.4%,相对标准偏差<3.5%,可用于纺织品可溶性重金属含量的测定。
关键词:酸性汗液,可溶性重金属,纺织品,ICP-OES
引言:
现代纺织加工工业已经呈现出典型的化学处理加工的特征,各种染料和化学添加剂及助剂的使用已成为纺织品加工的重要内容。由于所用化学品、加工工艺及原料等方面的原因,在纺织品原料、生产或使用过程中均可能引入重金属元素,而大部分重金属来源纺织品的后加工期,尤其是织物加工过程中使用的金属络合染料和助剂。残留的重金属元素会在人体穿着或使用纺织产品的过程中,因出汗、雨淋等原因,通过纺织产品与皮肤的接触而迁移至人体皮肤表面,有可能进一步透过皮肤而进入人体,并在人体内蓄积,诱发过敏、癌症等多种疾病。为了保障纺织产品的卫生安全,加强对纺织及其制品重金属的检测和监控具有重要意义。本文通过试验,模拟人体汗液萃取纺织品可溶性重金属,通过电感耦合等离子发射光谱来测定萃取溶液中重金属含量。
实验部分
1.1试剂

盐酸-L-组氨酸(分析纯)
氯化钠(分析纯)
二水磷酸二氢钠(分析纯)
氢氧化钠(分析纯)
0.1mol/L氢氧化钠溶液配制:
准确称取4.0g氢氧化钠溶于1000mL去离子水中,摇匀,即为0.1mol/L氢氧化钠溶液。
酸性汗液配制:
每升试液含有:
0.5g盐酸-L-组氨酸,5.0氯化钠,2.2g二水磷酸二氢钠,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH在5.5±0.2.
硝酸(优级纯)
砷、铅、镉、铬标准溶液:浓度为1000mg/L
1.2仪器
电感耦合等离子发射光谱仪(5110 ICP-OES)

梅特勒-托利多XSE204电子天平(精度0.1mg)

DKZ-3B震荡水槽

剪刀
S220-K酸度计
150mL锥形瓶
25mL、100mL容量瓶
移液枪(500-5000μL)
0.45μm滤膜,配套一次性注射器

1.3 仪器测试条件参数:



2.分析步骤
2.1 萃取液的制备
取有代表性样品,剪碎至5x5mm以下,混匀,称取4g(精确至0.1mg)剪碎后的试样于150mL锥形瓶中,加入80mL酸性汗液,搅拌1分钟,用酸度计测定其酸度, pH在1.0-1.5之间,放入(37±2)°C温度下震荡1小时,静置冷却至室温,用定量滤纸过滤溶液,过滤后的溶液尽量当天分析测试。
2.2标准曲线的配制
准备6个100mL容量瓶和系列移液管,用3%HNO3将标准溶液逐级稀释成0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mg/L的标准溶液。
2.3 测试
将溶液按照从低到高的顺序放置在仪器试管架上,开启仪器测试,仪器自动绘制出标准工作曲线。
3.结果的计算
Xi=(Ci-Ci0)x V/m --------------------------------(1)
式中:
Xi-----试样中可萃取重金属元素i的含量,单位为mg/kg;
Ci-----萃取液中被测元素i的质量浓度,单位为μg/mL;
Ci0-----空白溶液中被测元素i的质量浓度,单位为μg/mL;
m------a试样的质量,单位为g。

4.试验结果报告

4.1 线性(工作曲线)

4.2方法的检出限
连续测定酸性汗液空白10次,计算其标准偏差,用3倍标准偏差乘以体积除以重量,得出方法的检出限

4.3方法准确度与精密度实验数据

5.结果与讨论
1.酸性汗液需现用现配,测量过程中为消除基体影响,可在配制校准曲线中加入酸性汗液来减少基体影响。
2.试样用酸性汗液萃取后,用ICP-OES测试试验溶液中可溶性重金属砷、铅、镉、铬元素含量。方法简单、快速、准确,检出限为0.01~0.12mg/kg,加标回收在94.6~101.4%,相对标准偏差<3.5%,可用于纺织品可溶性重金属含量的测定。
6.参考资料
GB/T17593.2-2007纺织品可溶性砷、铅、镉、铬、汞元素含量的测试。
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2017/9/27 14:40:30 Last edit by abcpgf 举报
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老师作品都是大作,技术含量比较高,辛苦了
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