主题:【第十届原创】利用极性和非极性色谱柱共同分析鸡肉香精挥发性成分

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pandabb
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利用极性和非极性色谱柱共同分析鸡肉香精挥发性成分


前言
鸡肉肉质细嫩,口感滋味鲜美,适合应用于多种食品风味产品中进行调味,是咸味香精开发的主要目标之一。目前从各种鸡肉制品中发现的鸡肉的挥发性成分已达几百种之多,构成鸡肉香气的主要挥发性成分包括了烯醛类化合物、含硫化合物、醇类化合物、吡嗪类化合物、噻唑类化合物及香香辛料等,市面上不缺好的鸡肉香精产品,往往好的鸡肉香精产品也会成为主流产品,成为行业内竞相仿配的目标,因此,对此类香精中挥发性成分的分析手段就成为仿制的关键。
因此好的鸡肉香精为了避免被同行轻易地分析破解,通常会使用难以通过前处理去除干净的的溶剂如色拉油,ODO等物质作为溶剂,以达到此目的。
本文仅讨论利用极性和非极性色谱柱共同分析经过前处理的鸡肉香精的挥发性成分的差异。
1试验部分
1.1  仪器与装置
美国安捷伦5977B-7890B气相色谱-质谱联用仪,色谱柱,极性柱:Agilent 128-7052;非极性柱:Agilent 19091S-436。
1.2  样品、试剂
鸡肉香精:本企业自有产品;分析纯试剂:安谱公司。
1.3  GC/MS 条件
1.3.1 色谱条件:
色谱柱:安捷伦 DB-WAX 0 °C—250 °C (260 °C): 50 m x 200 μm x 0.2 μm毛细管柱;
升温程序:60°C保持2min, 以6°C/min升至200°C ,再以4°C/min升至240°C,保持60min;
色谱柱:安捷伦HP-5ms -60 °C—325 °C (350 °C): 60 m x 250 μm x 0.25 μm毛细管柱;
升温程序:50°C保持3min, 以6°C/min升至200°C ,再以10°C/min升至300°C,保持60min;
1.3.2 质谱条件:
电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280°C;离子源温度230°C;四级杆温度150°C,SCAN扫描范围:24-450。EMV:1368V。
2        结果与讨论
2.1  极性柱分析鸡肉香精挥发性物质
总离子流图如下:


图1 极性柱分析鸡肉香精挥发性物质总离子流图



2.2  非极性柱分析鸡肉香精挥发性物质
总离子流图如下:

图2 非极性柱分析鸡肉香精挥发性物质总离子流图



极性柱测得的鸡肉香精的主要成分及相对百分含量:

No.

RT

Library

Area Pct

1

7.094

Hexanal

0.047

2

7.624

.ALPHA.-PINENE,  (-)-

0.608

3

8.552

Camphene

2.424

4

9.708

Heptanal

1.169

5

10.286

.beta.-Myrcene

0.179

6

10.726

.beta.-Phellandrene

0.061

7

11.789

1,8-Cineole

20.111

8

12.695

p-Cymene

0.9

9

13.162

6-Methyl-5-hepten-2-one

0.063

10

13.559

.ALPHA.-TERPINOLENE

0.044

11

14.011

2-methyltetrahydrofuran-3-thiol

0.211

12

14.469

2-Furfurylthiol

0.01

13

14.627

Furfural

0.142

14

14.93

Methional

0.42

15

15.121

Rosefuran

0.079

16

15.726

trans-2-trans-4-Heptadienal

0.053

17

16.451

trans-2-trans-4-Heptadienal

0.863

18

17.419

Tetrahydrothiophen-3-one

0.294

19

17.924

Linalool

0.076

20

18.242

Camphor

8.904

21

18.712

Stearic acid

0.007

22

19.019

2-Acetylpyrazine

2.547

23

19.802

4-Terpineol

0.04

24

20.308

.alpha.-Cubebene

0.202

25

20.419

Methionol

0.712

26

20.849

Estragole

0.542

27

21.483

Isoborneol

0.359

28

21.582

.BETA. ELEMENE

0.507

29

22.295

trans-Caryophyllene

0.39

30

22.681

Methyl salicylate

2.195

31

23.121

Geranyl acetate

0.494

32

23.781

.gamma.-curcumene

0.141

33

24.083

Anethole

10.162

34

24.425

Zingiberene

16.396

35

24.884

.alpha.-Curcumene

6.269

36

25.329

.beta.-Sesquiphellandrene

5.708

37

26.451

Ethyl maltol

4.733

38

27.129

Furfuryl sulfide

0.259

39

27.453

Cinnamaldehyde

0.378

40

29.002

Farnesol

0.139

41

30.078

Eugenol

0.233

42

31.272

bis(2-methyl-3-furyl)disulfide

8.622

43

32.886

n-Decanoic acid

0.042

44

40.831

Bis(2-furfuryl)disulfide

0.533


非极性柱测得的鸡肉香精的主要成分及相对百分含量:

No

RT

Library

Area Pct

1

5.026

Ethyl acetate0.328

2

8.534

Hexanal0.13

3

9.47

Furfural0.108

4

10.463

2-Methyl-3-furanthiol0.108

5

11.034

2-Heptanone0.071

6

11.286

(Z)-4-Heptenal0.07

7

11.342

Heptanal0.78

8

11.507

Methional0.238

9

12.084

Tricyclene0.034

10

12.409

.alpha.-PINENE0.648

11

12.872

Camphene2.213

12

13.535

.beta.-Phellandrene0.102

13

13.583

Methionol0.099

14

13.683

2-.BETA.-PINENE0.105

15

13.798

6-Methyl-5-hepten-2-one0.061

16

13.919

.beta.-Myrcene0.349

17

14.115

trans,trans-2,4-Heptadienal0.041

18

14.309

2,3,5-trimethyl  pyrazine0.062

19

14.408

l-Phellandrene0.161

20

14.508

trans,trans-2,4-Heptadienal  (E,E)-0.429

21

14.584

(+)-3-Carene0.041

22

14.747

.alpha.-Terpinene0.118

23

14.843

Acetylpyrazine2.248

24

14.972

4-Isopropyltoluene0.735

25

15.099

D-Limonene1.65

26

15.144

.gamma.-Terpinene1.684

27

15.211

1,8-Cineole12.169

28

16.731

.ALPHA.-TERPINOLENE0.065

29

16.927

Linalool0.089

30

18.374

(+)-2-bornanone6.37

31

19.454

alpha-Terpineol0.093

32

19.61

Ethyl maltol6.393

33

21.439

Cinnamaldehyde0.328

34

21.753

ANETHOLE8.307

35

22.356

trans,trans-2,4-Decadien-1-al1.523

36

24.252

BETA-CARYOPHYLLENE0.4

37

25.143

Camphene0.316

38

25.746

ALPHA-CARYOPHYLLENE0.081

39

25.913

BETA-CARYOPHYLLENE0.119

40

26.111

.alpha.-Curcumene5.938

41

26.369

Zingiberene15.448

42

26.493

.alpha.-Farnesene2.92

43

26.641

.beta. Bisabolene4.071

44

26.996

.beta.-Sesquiphellandrene6.136

45

27.295

Bis(2-methyl-3-furyl)disulfide12.351

46

27.586

.alpha.-Farnesene0.363

47

27.652

Nerolidol0.314

48

28.757

zingiberenol0.346

49

30.143

Bis(2-furfuryl)disulfide3.246

3        结论
采用极性色谱柱共检测到鸡肉香精中的挥发性物质44种,采用非极性色谱柱共检测到鸡肉香精中的挥发性物质49种,调用配方查看,经过分析比对,采用极性色谱有效检出率约为78%,采用非极性色谱柱的有效检出率为87.5%,相对的,采用非极性色谱柱的GC/MS分析效率优于极性色谱柱。
该帖子作者被版主 symmacros10 积分, 2经验,加分理由:原创
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2017/10/1 9:12:25 Last edit by v2984502 举报
pandabb
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原文由 爱吃流水席mz(v3229742) 发表:
学习
请勿总是回帖“学习”,看了你的回帖,几乎都是这样。按灌水处理。请学习版规论坛的规定。
GRANT
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极性柱的峰形和出峰情况有些分离的不时太好,升温程序有改善的空间?
样品是ODO 还是油脂做溶剂的,请问是如何做前处理的呢?
该帖子作者被版主 symmacros3 积分, 2经验,加分理由:假日快乐!参与。
symmacros
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怎么非极性柱子后面的基线翘的那么高呢?
wazcq
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DB-WAX柱的使用温度下限 不会是0℃吧?
该帖子作者被版主 symmacros2 积分, 2经验,加分理由:假日快乐!
symmacros
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
DB-WAX柱的使用温度下限 不会是0℃吧?
估计误写了,少了个数字。
m3168899
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