主题:【新手求助】DSC跑基线时出现一些问题

浏览 |回复26 电梯直达
KK-yiqi
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调查一下近期测试的样品,看是否有挥发的。sample holder清洁一下,看看不放坩埚的基线如何。
KK-yiqi
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原文由 还需学习(v3319915) 发表:
我没有培训过啊,那个培训手册原理讲了很多,就是没把哪个步骤点哪些键讲详细,我不敢弄
仪器的校正只是一个参数设置、输入和放入标样、取出标样,没有那么复杂。培训手册上应该有操作步骤的,不行查阅Help文件的calibration。
还需学习
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:调查一下近期测试的样品,看是否有挥发的。sample holder清洁一下,看看不放坩埚的基线如何。
没放坩埚的基线我在楼上发了,您帮忙看一下。前几天给别人测了个电极上刮下来的材料,他说可能会受热分解出氧气
还需学习
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:调查一下近期测试的样品,看是否有挥发的。sample holder清洁一下,看看不放坩埚的基线如何。
问了做测试的人,电极材料主要是镍钴锰三元材料(LiNiCoMnO2),含有少量的PVDF和碳黑,LiNiCoMnO2可能分解出氧气,PVDF受热会分解为氟化氢以及氟碳化合物
nkgzs
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很奇怪,空白曲线怎么漂移这么大?

同时看起来是有污染,高温通氧气空烧吧,烧掉轻拭擦干净。

具体按照厂家的指导来进行操作。

祝好运~~
nkgzs
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原文由 还需学习(v3319915) 发表:
问了做测试的人,电极材料主要是镍钴锰三元材料(LiNiCoMnO2),含有少量的PVDF和碳黑,LiNiCoMnO2可能分解出氧气,PVDF受热会分解为氟化氢以及氟碳化合物
锂电池正极材料的腐蚀分解性样品别用8000做。。。污染腐蚀之后会后悔的:)
tutm
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用DSC做到了500度?厉害!
如果样品含有机物的话,应该是污染了。
如果空气烧过以后还是这样,那就没办法啦。
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原文由 tutm(tutm) 发表:用DSC做到了500度?厉害!如果样品含有机物的话,应该是污染了。如果空气烧过以后还是这样,那就没办法啦。
DSC做到500℃不正常吗?
tutm
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原文由 还需学习(v3319915) 发表:
DSC做到500℃不正常吗?


这种结构的DSC一般不应该用于样品分解的测试。
如果样品里有有机物的话,一般做到300度为限。如果样品里有温度更低就会分解的组分,那温度限制更低。反正加热不应该达到样品分解为原则,除非能确认分解物只是水或惰性的气体,比如二氧化碳。
tutm
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如果要测试样品分解过程的比热变化,一般应选用DTA或同步热分析仪