主题:【求助】污水中总氮测定

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m13964726045
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各位老师,想请教个问题。最近开始做污水中总氮的检测,做了一次,效果非常差,做标准曲线的样品220nm的吸光度都在3.000,到了仪器测定的上限,这是可能是什么原因啊,看了几位老师的帖子,说是过硫酸钾的问题比较大,需要重结晶提纯,重结晶提纯的时候溶解温度在多少就可以啊?
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woaiflyone
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重结晶方法:1L水在40℃水浴,并不断溶解过硫酸钾,直至过硫酸钾饱和后,并准备洁净烧杯和纯水,一同在4℃下重结晶,过夜取出,倒出过硫酸钾上清液,并用一同冷藏的纯水对剩余瓶内的过硫酸钾清洗,清洗过后,放40℃烘箱内,干燥,备用。
PS:但是不太建议这样去提纯过硫酸钾,会使过硫酸钾氧化性降低,样品消解不完全,结果可能偏低。
建议直接购买进口过硫酸钾:推荐德国默克。
该帖子作者被版主 郭景祎1 积分, 2经验,加分理由:讨论
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2017/11/15 10:10:55 Last edit by woaiflyone
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wyl621
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要用石英比色皿测量,重结晶的话比较麻烦,费时费力,有条件还是买进口的吧。
p3306150
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你是不是用玻璃比色皿检测了?测总氮的这个波长是需要用石英比色皿才行的。
m13964726045
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比色皿没问题,应该是过硫酸钾的问题,重结晶了一次,做的空白是0.097,准备再重结晶一次做做看看
12839520
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过硫酸钾的话我用的是优耐德的效果还是可以呢,只是你使用的东西最好都用稀盐酸都泡一晚上就好了,基本我的220在0.047左右,275在0.005左右点
Insp_15501286
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消解放冷后,加入1 9盐酸,定容至25ml,多久测其吸光度呢?
m3283090
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卡帕火
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过硫酸钾重结晶两次,试试,我就是这么做的,开始时空白也很高,二次提纯就好了,但是二次重结晶后的过硫酸钾更不好溶了