主题:【原创】2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上对16种防晒剂异丙醇体系分析方法的开发——实际样品分析

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2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上


对16种防晒剂异丙醇体系分析方法的开发——实际样品分析


按照2015版《化妆品安全技术规范》方法对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行分析时,第一法和第二法所使用的流动相体系均为四氢呋喃-甲醇-水体系。该体系中,四氢呋喃的挥发性强,容易对人体造成伤害,并且四氢呋喃对PEEK材质的管线和配件有溶胀作用,易导致仪器损坏。
在此,实验室在15种防晒剂分析方法的基础上,追加了甲酚曲唑三硅氧烷,并开发了异丙醇-乙腈-水流动相体系下对16种防晒剂(15种防晒剂+ 甲酚曲唑三硅氧烷)的分析方法。该方法不含四氢呋喃,对实验人员和仪器伤害较少,更加环保。
使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,通过调整梯度条件,在不含四氢呋喃的异丙醇-乙腈-水流动相体系下,最终实现了16种防晒剂的良好分离。分析结果如图1所示。



图1 防晒剂标准品分析图(MGII)

注:图上所示数字为分离度。
1:对氨基苯甲酸; 2:苯基苯并咪唑磺酸; 3:二苯酮-4和二苯酮-5; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯
6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:奥克立林; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:PABA乙基己酯;
10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;
13:甲酚曲唑三硅氧烷; 14:乙基己基三嗪酮; 15:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚;
16:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪
(按出峰顺序)

在以上液相方法基础上,进一步对混合标准系列溶液进行分析,绘制标准曲线,并对实际样品进行测定。在此,选用两种溶剂对样品(膏状样品)进行提取,并将实测值与配方值进行比较,同时进行加标回收实验,来考察不同溶剂的提取效果。
1.  标准曲线的绘制

取16种防晒剂标准储备溶液各10 μL(各防晒剂标准储备溶液按照2015版《化妆品安全技术规范》要求配制),使用稀释剂(流动相A / 流动相B = 30/ 70)分别稀释至1 mL,再使用异丙醇稀释1倍,制得混合标准储备溶液,浓度如表1所示。
取混合标准储备溶液0 mL、0.20 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.0 mL于10 mL容量瓶中,使用稀释剂(流动相A / 流动相B = 30/ 70)稀释至刻度,配制成混合标准系列溶液


取防晒剂混合标准系列溶液分别进样,以溶液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线,各防晒剂标准曲线线性方程和相关系数如表2所示。各防晒剂组分线性关系良好。




2.  实际样品中防晒剂分析


我们对含有②苯基苯并咪唑磺酸、⑩甲氧基肉桂酸乙基己酯和⑪水杨酸乙基己酯3种防晒剂的实际样品进行分析。

我们分别使用(1)四氢呋喃和(2)异丙醇作为提取溶剂对实际防晒剂样品进行提取处理,具体处理方法如下:

样品处理:称取样品0.10 g于10 mL离心管,加入提取溶剂至刻度线,混匀,超声30 min,以11000 rpm离心15 min,取此溶液1 mL,再用70%流动相B稀释至10 mL,经0.22 μm滤膜过滤,滤液作为样品待测溶液。


分别取样品待测溶液进行上机检测,并将实测值和配方标识量进行比较,计算回收率(配),结果如表3所示,使用异丙醇提取可以得到和四氢呋喃相似的提取效果,3种防晒剂回收率均在90%-125%之间。



3.  实际样品加标回收率

接下来进行加标回收率实验。向防晒剂实际样品中,添加②苯基苯并咪唑磺酸、⑩甲氧基肉桂酸乙基己酯、⑪水杨酸乙基己酯以及样品中未添加的⑧丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷,进行加标回收率实验。结果如表4所示,加标回收率在75%-110%之间。除苯基苯并咪唑磺酸外,异丙醇提取的回收率均略高于四氢呋喃提取的回收率。




综上所述,使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,在不含有四氢呋喃的异丙醇-乙腈-水体系下,可以实现16种防晒剂的良好分离。使用异丙醇和四氢呋喃对实际样品(膏状样品)中3种防晒剂均能实现良好的提取效果。对其他剂型样品,以及其他防晒剂成分的提取回收情况待进一步考察。

emmalee07
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原文由 emmalee07(v3057315) 发表:
干货满满的文章,学习了
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