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主题:【求助】三聚氰胺高效液相色谱法检测,回收率问题

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zcyzzzm
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GBT 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中
a、浓度43.2标液--------------------------------------直接上机检测------峰面积:384万-----------稀释倍数:1
b、奶酪样品2g,加10g海沙--------------------------完整检测-----------峰面积:0---------------稀释倍数:5
c、奶酪样品2g,加浓度43.2标液1ml,加10g海沙----完整检测----------峰面积:28.3万----------稀释倍数:5
d、浓度43.2标液1ml,加10g海沙---------------------完整检测----------峰面积:42.7万----------稀释倍数:5
e、浓度43.2标液1ml----------------------------------直接用1%三氯乙酸定容到25ml,然后吸取5ml,加水5ml,再进行3.4.2进行净化操作--------峰面积:57.0万----------稀释倍数:5
这样如果直接按照标液计算回收率的话分别为:
c:28.3*5/384=36.8%
d:42.7*5/384=55.6%
e:57.0*5/384=74.2%
请问为什么回收率这么低啊,你们的回收率是多少啊?
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zcyzzzm
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hujiangtao
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夏天的雪
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先用标样过柱,看柱子的回收率,然后再考察提取效率。做个8/90应该没有问题的。
夏天的雪
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看您的实验,可能是提取有问题,标样用海砂与三氯乙酸差别这么大,而且样品用海砂处理后的值也很小
药石无医jz
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(步骤:奶粉,称取2g(精确至0.01g)试样于50ml具塞离心管中,加入15ml三氯乙酸和5ml乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min,以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,再用三氯乙酸溶液定容至25ml,移取5ml滤液,加入5ml水混匀后做待净化液。
净化:将待净化液转移至固相萃取柱中,依次用3ml水和3ml甲醇洗涤,抽至近干后,用6ml氨化甲醇溶液洗脱,流速不超过1ml/min,洗脱液于50℃下用氮气吹干,用1ml流动相定容,漩涡混合1min过微孔滤膜。)这是我做奶粉的步骤,回收率还可以
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m3315444
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liaolin418
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LZ可以试试这种方法,不过你要有一根强阳离子的柱子
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Insm_d910c416
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原文由药石无医jz(Ins_cde3b7aa)发表:(步骤:奶粉,称取2g(精确至0.01g)试样于50ml具塞离心管中,加入15ml三氯乙酸和5ml乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min,以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,再用三氯乙酸溶液定容至25ml,移取5ml滤液,加入5ml水混匀后做待净化液。
净化:将待净化液转移至固相萃取柱中,依次用3ml水和3ml甲醇洗涤,抽至近干后,用6ml氨化甲醇溶液洗脱,流速不超过1ml/min,洗脱液于50℃下用氮气吹干,用1ml流动相定容,漩涡混合1min过微孔滤膜。)这是我做奶粉的步骤,回收率还可以
你好,请问一下按照您这样做法,最后计算公式怎么计算呢,是上级检测浓度乘以50再乘以5除以称样量吗
zengzhengce163
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夏天的雪
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原文由 m3315444(m3315444) 发表:
我的怎么总是75%
回收率不一定要100%,有个稳定值也可以,如果要提高回收率,先得找到损失的原因