主题:【原创】关于石墨炉自动稀释功能的探讨

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夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师,我要替不愿手动稀释的“懒汉”讲几句,因为我的的确确是在这里面的其中之一,就是不愿手动稀释,打死也不愿意啊,哈哈!这其中原因有那么几条:一来是使用自动进样、稀释,有种“高大上”的感觉有木有?使用几十万的机子,还得手动,感觉很不虎气啊,大人!二来,当样品量比较多时,稀释样品会增大许多许多的工作量,这不仅仅只是抬抬手吸取一下溶液,光是每个样品要有特定的一只吸管,一只容量瓶,而这些器皿欧度需要泡酸、清洗等等,就是不小的数目,有时甚至还要考虑泡酸的缸够不够大?里面的酸够不够用的问题?其实,我们做检测的,日常并不是只有检测这一样活要干,工作还有很多其它的问题,。。。一言难尽


真不知道楼主还有这许多“苦衷”,真的抱歉!
此外,我认为所谓的自动稀释功能主要是针对标液的配制吧?而对于样品而言,即便进样器两次进样,其主要目的还是起到添加基改的作用吧?由于每个样品的浓度参差不齐,对于浓度超标的样品,仪器的自动稀释功能怎样识别针对某一个样品而自动改变稀释比呢?据我所知,仪器的稀释量均是事先预设好的,即对所有的样品均“一视同仁”,并不会因某一个超浓度的样品而格外“厚爱”吧?
另,楼主说的由于样品量太大,而人工稀释较为麻烦,所以才“迫不得已”使用自动稀释。即便如此楼主任何保证仪器的自动稀释符合预设的稀释比?如果说这些样品是经常测定的,浓度基本接近,那为何不减少称样量以减少人工稀释的烦劳工作呢?
李贝
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没有接触过自动稀释功能。但有一个疑问,这个功能是否也需要计量院进行单独校准呢?毕竟涉及体积定量问题。
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冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表: 真不知道楼主还有这许多“苦衷”,真的抱歉!此外,我认为所谓的自动稀释功能主要是针对标液的配制吧?而对于样品而言,即便进样器两次进样,其主要目的还是起到添加基改的作用吧?由于每个样品的浓度参差不齐,对于浓度超标的样品,仪器的自动稀释功能怎样识别针对某一个样品而自动改变稀释比呢?据我所知,仪器的稀释量均是事先预设好的,即对所有的样品均“一视同仁”,并不会因某一个超浓度的样品而格外“厚爱”吧?另,楼主说的由于样品量太大,而人工稀释较为麻烦,所以才“迫不得已”使用自动稀释。即便如此楼主任何保证仪器的自动稀释符合预设的稀释比?如果说这些样品是经常测定的,浓度基本接近,那为何不减少称样量以减少人工稀释的烦劳工作呢?
安老师,真让您说对了!可以通过设置,系统可对信号超过一定数值的样品进行稀释测定。有的样品稀释倍数不一致,有的不能通过称样量和定容体积控制终浓度,因为称样量和定容体积有一定的限制。现在的问题是稀释后测定不大准,原因是多方面的,有仪器方面,也有稀释测定本身方面。前段时间我在调试新购某型国产原子荧光仪时,发现它的自动稀释做标曲跟手动人工配的标曲不一样,显然这就不敢用了。。。
夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师,真让您说对了!可以通过设置,系统可对信号超过一定数值的样品进行稀释测定。有的样品稀释倍数不一致,有的不能通过称样量和定容体积控制终浓度,因为称样量和定容体积有一定的限制。现在的问题是稀释后测定不大准,原因是多方面的,有仪器方面,也有稀释测定本身方面。前段时间我在调试新购某型国产原子荧光仪时,发现它的自动稀释做标曲跟手动人工配的标曲不一样,显然这就不敢用了。。。
您的实际情况证实了稀释功能并不是万能的吧?这就是我写此文的初衷;我们不谋而合了。
jack510070
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通常自动进样器在执行这种配置标准样品的操作时,流程是先吸取稀释液,再吸取储备液,然后一并注入到石墨管中。例如配置储备液1/20浓度的标准样品时,自动进样器先吸取19微升稀释液,然后吸取1微升储备液,再一并注入石墨管。所以没有进样不完全的问题,问题出在微量注射泵的精度上。目前普遍使用的微量注射泵精度为标准体积的千分之一或万分之五,如果标准体积为50微升,则精度为0.05微升,是20微升的0.25%。通常原子吸收自动进样器会使用两个泵,一个用于进样,一个用于清洗,后者容量大些。
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有水有渝
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原吸的进样器做不到液相色谱的水平就是因为成本的问题吗?
feigekai
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原吸的进样器做不到液相色谱的水平就是因为成本的问题吗?
关键还有样品性质
feigekai
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身边用的原吸都有这个功能,但是大家都是在做痕量分析,低浓度确实不靠谱,高浓样品也一样,实验室管理的比较规范的就慢慢的就用的少了,大国企的实验室都喜欢用自动稀释功能,关键还是看个人和企业
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xww428
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一般自动进样器是先吸稀释液,再吸基改,再吸标液,然后一并推入石墨管,这种进样模式标液在自动进样针中的残留是可以忽略的,因为后段的基改和稀释液会将前端的标液最大程度的推入石墨管,

这里要考虑的还是吸样精度,优质的注射泵应该可以达到技术所要求的精度,当然取样体积大些,误差可能会小些

我们有时到是怀疑通过自动进样器分段吸入稀释液,基改液,标液注入石墨管的过程中能否均匀地混合,从而使基改液对目标物的影响是否充分和一致的有点疑问
有水有渝
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原文由 feigekai(feigekai) 发表:
关键还有样品性质
样品性质如何影响精密度,用peek或聚四氟乙烯做成进样针和管路系统就好了,原吸样品的成分还没有液相色谱的复杂。
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