主题:【原创】样品里面水分的GCMS测定(未经许可,请勿转载复制!)

浏览 |回复87 电梯直达
symmacros
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原文由 bfm00(bfm00) 发表:
很好的一个想法,wax进水应该没有什么问题,DB-1柱子估计要做下评估。
WAX进水感觉无什么问题,因为经常这样做。DB-1柱子还不是很清楚,等有机会观察一下。
sallysally
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可以把浓度降低一点,可能的影响就更小了。
symmacros
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原文由 sallysally(sallysally) 发表:
可以把浓度降低一点,可能的影响就更小了。
水的含量越小,可能的影响就越小。对有些仪器可能更好些。
symmacros
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
GCMS 测水,硬件也要跟上啊。你的泵太强大了 ,像我这边60L的小泵 呵呵拉
估计扩散泵就可能抽水效率有限。
symmacros
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原文由 SidLee(v2697000) 发表:
TCD测水分不确定性太大,就算恒温恒湿实验室 上午和下午测试的样品值也不一样,但是都平行性很好,人员差异也很大,前处理时间的长短很关键,很多建材涂料里水分的测定仲裁法是TCD,据说当时编标准的时候负责人是仪器厂的,TCD做的比较好,所以弄成仲裁法了。。。
不确定性太大可能是前处理的问题。请问测定别的样品里面的水怎样呢?
symmacros
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原文由 sallysally(sallysally) 发表:
感觉气质是不可以测定水分的,气质怕水啊。
好像没有想象的那么严重。
SidLee
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不确定性太大可能是前处理的问题。请问测定别的样品里面的水怎样呢?
大部分原因是前处理过程受到的环境影响,上午和下午的平行样品都分别平行,但是两个结果可能就差几个百分点,当时用的 异丙醇内标,DMFA做溶剂,624的柱子做的,因为卡尔费休测出来的结果非常不准,所以试着用仲裁法做。
别黄昏
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我之前基本也用极性柱 进过水样  PEG-20M之类柱子  其中也有DB-WAX柱子  测过甲醇和乙醇还有各种醇类, 感觉峰行也挺好看的 用-5的柱子感觉峰行就很差 不过只在气相上试过 还没在气质上试过  因为一般都是考虑质荷比 50以上的,没想到老师这张图谱看的出来  原来低质荷比也可以试试  哈哈  单纯的就调谐和检漏那一步看看  没想到也可以来测试下  学习到了
zyl3367898
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还担心进水样对柱子有影响,看起来没有多大影响。
symmacros
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原文由 SidLee(v2697000) 发表:
大部分原因是前处理过程受到的环境影响,上午和下午的平行样品都分别平行,但是两个结果可能就差几个百分点,当时用的 异丙醇内标,DMFA做溶剂,624的柱子做的,因为卡尔费休测出来的结果非常不准,所以试着用仲裁法做。
谢谢,有机会也用你这个方法(内标,溶剂和柱子)试试。