液相色谱之家
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主题:【讨论】液相色谱面积归一检测样品纯度

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zlsll
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    用液相紫外检测器测试标准品(产品)纯度,面积归一方法,取样量多少合适?在应用中样品多一点,色谱柱分离不好,峰型变形,结果偏低,稀释后峰型完美了,结果也高了,平行测定结果偏差较大,哪位在生产岗位应用液相做品控,给提供个最佳取样量?
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有水有渝
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上个图看看,归一法选择的波长和浓度很重要求,选了主成分的最大吸收波长,杂质的响应可以偏小导致含量偏高,反之亦然。主成分浓度太高超检测范围了,含量偏低,主成分浓度低了,有些小杂质可能就无法检出,导致含量偏高,归一法定量至少要选择自身对照归一法,即把主成分稀释至跟杂质差多不浓度时的峰面积作为对照
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夏天的雪
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取样量与响应值有关,响应值高可以降低进样量或者稀释,响应值低就加大进样量或者浓缩;进样量太大就会出现峰型变宽,拖尾,峰型变得难看,此时适当降低进样量;结果偏差大可能是仪器的问题,进样不准确,如果主成分重复性没有问题就关注一下杂质组份
zlsll
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zlsll
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谢谢回帖,第一次用国产液相,还没有熟悉仪器的特性,同样产品同条件在安捷伦HP1100上检测结果很理想,换了新仪器,结果不稳定。请问国产液相调量程会让峰型完美吗?
有水有渝
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原文由 zlsll(zlsll) 发表:
谢谢回帖,第一次用国产液相,还没有熟悉仪器的特性,同样产品同条件在安捷伦HP1100上检测结果很理想,换了新仪器,结果不稳定。请问国产液相调量程会让峰型完美吗?
只要不是趋超检测范围的平顶峰,调量程不会改变色谱峰的形态
夏天的雪
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原文由 zlsll(zlsll) 发表:
谢谢回帖,第一次用国产液相,还没有熟悉仪器的特性,同样产品同条件在安捷伦HP1100上检测结果很理想,换了新仪器,结果不稳定。请问国产液相调量程会让峰型完美吗?
调流动相也可以的,可以先对仪器做个简单的核查,看一下重复性,精密度,线性等
安平
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面积归一不太准。

进样浓度高就会结果偏低
lijing320323
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浓度低了,含量较小的杂质峰不出现;浓度高了,可能会影响分离。应该摸索选择适当的浓度
zlsll
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谢谢各位同行的回帖,我经过多次摸索,已经找到了最佳条件,基本可以满足质量控制了,如9楼,10楼所说,不同浓度、不同进样量结果差的较大,面积归一法平行样误差较大。