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主题:【求助】ECD基线不稳

浏览 |回复31 电梯直达
m3174298
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ECD检测器恒温条件下基线稳定,升温程序基线总会在15min后下降,就上不来,样品会在15min下降,在22min上升一下,又会下降,直到程序走完。找不到原因,换了氮气,更换了称管,进样垫。升温程序:150℃保持2min,以6℃得速率升到270℃,保持14min。请老师指教,最可能导致基线下降的原因,会是色谱柱流失吗?
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dadgoh
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:像是漏气,更换色谱柱石墨垫试一下
进样口和检测器端的都更换了
安平
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安平
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zyl3367898
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ECD稳定的时间比较长,需要三四个小时。可以将衬管换成新的,检查色谱柱两端尺寸是否合适,石墨垫是否漏气?
m3174298
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原文由 安平(byron1111) 发表:未必是柱流失的问题
那像是什么?空走基线前十五分走的很平,后来就掉下去了。走样品也是前十五分走的平稳,后面掉下去
niekun0557031
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m3174298
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:ECD稳定的时间比较长,需要三四个小时。可以将衬管换成新的,检查色谱柱两端尺寸是否合适,石墨垫是否漏气?
好的,谢谢老师
dadgoh
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