液相色谱之家
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主题:【求助】Waters e2695-2489怎样设立关机方法,使得进样后流动相自动停止?

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铜陵农检
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昨天第一次比较完整地、独立地开始做液相色谱分析,准备了四个标准品和四个样品,用waters e2695-2489高效液相色谱仪进行分析,因为是第一次缺乏经验,当时给仪器安排进样后就下班回家了,结果今早来一看,流动相的纯甲醇已经全部流完,问工程师,说要设立关机方法,但又不知道如何设立,故此请教:
1.流动相流干对仪器是否有损坏或影响?
2.仪器进完样品后自动关机该如何设置?这里说的关机指的是流动相停止流动,仪器的电源并不切断(因为第二天要继续使用)。有高手请给个比较详细的操作步骤,谢谢!
3.平时进样完毕在处理数据的时候,e2695能否关机切断电源,只留2489处理数据?如果不行,那么e2695是否也要像上面那个问题那样,使用关机方法进行流动相停止?
4.在数据处理完毕后,觉得处理方法不太好,此时还能否对原处理方法进行修正、保存,并重新对样品进行一次处理?如果可以,应该怎么操作?
新手上机,请各位老师不吝赐教,谢谢!
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小雨新新晴
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1.流动相吸空,会进入气体,会影响仪器泵柱塞杆等,对色谱柱也有损害
2.所谓关机应该指样品组(序列)运行完毕后设置洗柱子方法吧。具体是建立洗柱子方法时按梯度,最后流速设为0,且检测器不开。这样子运行完流速就停止了。
3.方法设置不合理可以重新处理,重新建立方法在原图谱上处理即可。
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小雨新新晴
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不开2489也可以处理数据的。数据是存在电脑上或者服务器上面。即不开仪器都可处理。
hujiangtao
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铜陵农检
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原文由 小雨新新晴(p3225753) 发表:
1.流动相吸空,会进入气体,会影响仪器泵柱塞杆等,对色谱柱也有损害
2.所谓关机应该指样品组(序列)运行完毕后设置洗柱子方法吧。具体是建立洗柱子方法时按梯度,最后流速设为0,且检测器不开。这样子运行完流速就停止了。
3.方法设置不合理可以重新处理,重新建立方法在原图谱上处理即可。
现在就是梯度方法那个不会建,有详细步骤吗?
铜陵农检
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
进气泡了多冲一下
就是干灌注  湿灌注那个吗?
小雨新新晴
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原文由 铜陵农检(v3160938) 发表: 现在就是梯度方法那个不会建,有详细步骤吗?
一般反相色谱柱都是先水或者10%甲醇水溶液冲洗,以冲洗流动相中的缓冲盐,再给高比例的有机相保护,如纯甲醇或者90%甲醇。冲洗流速根据柱子规格,一般150*4.6mm*5um,可设0.8或1.0流速,3.5um或更小的可设0.5或者0.3。具体操作如:C通道置10%甲醇,D通道置90%甲醇,在正常样品序列运行完成后添加清洗序列。清洗方法:前60min 100%C冲洗,之后梯度变至100%D。再D冲洗半小时或者一小时。最后流速梯度处流速改为0。且检测器选项处灯选择off,可以节省能量。
夏天的雪
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原文由 铜陵农检(v3160938) 发表:
就是干灌注  湿灌注那个吗?
流动相走空后需要灌注,干排,用针筒将大气泡抽走
夏天的雪
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本人发过一个自动关机的方法,可以参考一下,链接http://bbs.instrument.com.cn/topic/5797540
另外:1、流动相流干对仪器的影响不大,但是不是绝对,大气泡进入系统可能会出现下次使用时压力波动等异常,同时不清洗和用有机相保存色谱柱对色谱柱可能产生影响;2、仪器进完样品后自动关机可以参考上面的链接方法设置,主要是冲柱,用有机相保存色谱柱,最后将流速变为零,同时关检测器的灯,电源是无法自动关闭的,除非电源设置定时插座;3、处理数据可以不开仪器,脱机模式下也能进行数据处理;4、waters处理数据时处理方法是单独的文件,可以重新修正、保存。修正可以重新编辑处理方法,也可以在原有的方法上进行修改。
sunny阳
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软件是empower 3.0吗?我用过empower3.0的在样品序列中可以设置