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主题:【求助】用标准GB/T30388总辣椒碱含量测定 高效液相色谱法检测辣椒油树脂不出峰

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nyhj912
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各位老师好!
        实验室用高效液相色谱检测辣椒油树脂中的总辣椒碱
        设备:岛津LC-16,双泵,C18柱,紫外检测器。
        色谱条件:1.0mol/L硝酸银溶液:甲醇溶液=70:30,检测波长280nm,流速0.8ml/min,柱温30℃,时间1h
        样品前处理:按标准要求操作,四氢呋喃-甲醇溶液定容后取5ml用流动相(硝酸银-甲醇溶液定容)
        然后就没有出峰,标准上附带图谱是30min内出峰完毕。
有做过此标准的老师吗?请问是我那个地方出问题了?
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hujiangtao
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可以查查相关文献,有的标准你懂的呵呵
夏天的雪
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标准溶液不能出峰吗?一个峰都不出还是出不完全?
nyhj912
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
标准溶液不能出峰吗?一个峰都不出还是出不完全?
对一个峰都不出,现在用GB/T 21266,辣椒油树脂做出来很好,但是如果测底料里面的辣椒碱含量,辣椒碱的那个峰左右两边有杂峰分离不开,二氢辣椒碱基本上检测出来很少。找了相关文献,加磷酸、加硝酸银、加冰醋酸都试过,测底料还是分离不好。
有水有渝
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能上个分离不好的图吗,只能找找有没有柱效更好的色谱柱。
夏天的雪
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原文由 nyhj912(nyhj912) 发表:
对一个峰都不出,现在用GB/T 21266,辣椒油树脂做出来很好,但是如果测底料里面的辣椒碱含量,辣椒碱的那个峰左右两边有杂峰分离不开,二氢辣椒碱基本上检测出来很少。找了相关文献,加磷酸、加硝酸银、加冰醋酸都试过,测底料还是分离不好。
上图看一下,看杂质与峰的分离情况。测试出来少,可能是回收的问题,就要在样品处理上面找原因了