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主题:【求助】水质甲醇顶空进样法出现很多杂峰

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m3307970
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用【水质甲醇的测定 静态顶空/直接进样气相色谱法 DB61/T 971-2015】标准来做的,出现很多杂峰,根本不知道哪一个是目标峰。超纯水和哇哈哈水都试过了,没有差别。柱子也老化过了,没有什么变化。求大神们帮助。
仪器:北京东西,柱子:PEG-20m
顶空条件:样品85℃,阀箱65℃,管线:120℃
色谱条件:柱箱60℃,进样口180℃,检测器220℃
图片是老化柱子后进的100mg/L的甲醇
该帖子作者被版主 PAEs2 积分, 2经验,加分理由:话题
时光左岸L
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先只用纯水走样试试看有没有这些杂峰,或者直接进空气试试,判断一下是溶剂的问题还是检测器的问题。判断出峰位置可以走几个不同浓度的甲醇标样,叠图看看,峰高呈现一定规律的是甲醇
m3307970
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原文由 时光左岸L(v3077677) 发表:先只用纯水走样试试看有没有这些杂峰,或者直接进空气试试,判断一下是溶剂的问题还是检测器的问题。判断出峰位置可以走几个不同浓度的甲醇标样,叠图看看,峰高呈现一定规律的是甲醇
进过哇哈哈水,也出现了这几个峰;进过空气,只出现了最后一个大峰;也进过不同浓度的甲醇,这些峰都没有什么特别的变化。
下面第一张是哇哈哈水,第二张是空气。
该帖子作者被版主 zyl33678985 积分, 2经验,加分理由:发图有奖
dadgoh
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进样系统有残留,提高温度走空白,或更换顶空瓶进样垫衬管等。
m3307970
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:进样系统有残留,提高温度走空白,或更换顶空瓶进样垫衬管等。
请问您指的是顶空进样器的进样系统吗?提高温度是哪里的温度?走空白是走水吗?
m3180044
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方法有问题,阀箱温度太低,建议设到100度,阀芯可能脏了,拆下来超声洗一下
北京京科瑞达
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安平
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安平
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安平
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m3307970
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原文由 安平(byron1111) 发表:阀温度应该高于样品温度
刚升高温度,正在试^_^