主题:【求助】石墨炉测定土壤质控样中铅的含量偏高

浏览 |回复6 电梯直达
m3341671
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
    最近在做石墨炉测定土壤中铅的方法验证,使用的仪器是岛津AA-7000,前处理方法是硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板消解法(没有加盐酸和过氧化氢),消解液多次加水赶酸上机。进样量20微升,加了5微升20g/kg的磷酸二氢铵做基改剂,灰化温度800℃,原子化温度1800℃,测定结果比认定值高了约40%。但在样品中加标和空白中加标的回收率也刚好在140%附近,折算回收正好与认定值相吻合。。。我也想过是不是标液出了问题,但是上机用的标液是我当天才用加标用的标液配制的,标曲的吸光度也正常,到底是哪个环节出了问题呢?
ldgfive
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
建议你还是用四酸法消解,看看结果有没有不同
m3341671
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
建议你还是用四酸法消解,看看结果有没有不同
我想起个事,之前我用这方法测,消解液是完全澄清透明,但赶酸不彻底导致结果偏低。这次的消解液底部有少许浅灰色颗粒状沉淀,会影响测定吗?
hujiangtao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
m3341671
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
应该是还没消解完全
没有消解完全应该会偏低吧。。。
ldgfive
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
用四酸法消解,高氯酸要完全赶尽,然后再用酸复溶样品
qlmkk
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵