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主题:【求助】正十六烷异辛烷出峰时间

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无限彩虹
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各位:
    气相校验过程中用正十六烷异辛烷作为样品进行液体进样,现在正十六烷的出峰时间在8分钟之后,封面积的重复性不是很好!因采用的是标准品,所以没有空白溶液进行定位,现怀疑8分多中的峰不是正十六烷的峰,求正十六烷异辛烷在HP-5 30m*0.53mm*5um柱子下,方法为
柱子:

                                   
 

初始温度

 

初始时间

 

比率

 

终止温度1

 

终止时间1

 

比率

 

终止温度2

 

终止时间2

 

100℃

 

2 min

 

40℃/min
 

200℃

 

0 min

 

20℃/min

 

220℃

 

5 min


进样口
                   
 

温度

 

流量

 

进样速度

 

方式

 

250℃

 

9ml/min( 柱温100℃)

 

快速

 

分流(5:1)


检测器
                   
 

温度

 

H2流量

 

空气流量

 

稳定的辅助气体流量(N2

 

300℃

 

30±2 ml/min

 

300-400 ml/min

 

20-25 ml/min



的标准图谱?或是在同柱子下不同方法的图谱?
该帖子作者被版主 zyl33678983 积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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xiaogumd11
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正十六烷在仪器鉴定时,要用到,正十六烷峰高很大,FID检测器平行还可以
m3180044
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感觉差不多,安捷伦安装测试,hp-5,30*320*0.25,6.5ml/min,75度保持0.5min,20度/min,到190度,c16出峰在5.5-6min左右。你柱流量稍微大一点,但是膜厚厚很多,8min左右出峰差不多。可以在最高温度多保持一会儿看看。
zyl3367898
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安平
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无限彩虹
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
正十六烷在仪器鉴定时,要用到,正十六烷峰高很大,FID检测器平行还可以
用这个方法,正十六烷的峰面积就400不到,峰面积从190到400的都有,所以怀疑8分多钟的这个峰不是正十六烷的峰。
无限彩虹
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原文由 m3180044(m3180044) 发表:
感觉差不多,安捷伦安装测试,hp-5,30*320*0.25,6.5ml/min,75度保持0.5min,20度/min,到190度,c16出峰在5.5-6min左右。你柱流量稍微大一点,但是膜厚厚很多,8min左右出峰差不多。可以在最高温度多保持一会儿看看。
安捷伦测试的方法我看过,用HP-5

30*320*0.25的柱子,正十六烷异辛烷标准品可以出现4个峰,分别是正十三,正十四,正十五,正十六。正十六的峰处在6分钟左右。峰面积在1000左右。
无限彩虹
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原文由 安平(byron1111) 发表:
异辛烷重复性好不好?
因采用的是标准品,故不能确认异辛烷的峰出在什么位置?
m3180044
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原文由 无限彩虹(v3249626) 发表: 安捷伦测试的方法我看过,用HP-5 30*320*0.25的柱子,正十六烷异辛烷标准品可以出现4个峰,分别是正十三,正十四,正十五,正十六。正十六的峰处在6分钟左右。峰面积在1000左右。
面积到不了1000,一般400-550