主题:【求助】关于大米重金属 铅元素回收率问题

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m3141104
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本人做大米重金属的铅元素,回收率一直做不出来。
本人用的是微波消解法,使用过大米标准物质(GBW10010)、四川大米标准物质、辽宁大米标准物质,称样量均0.8克左右。加8毫升硝酸,用110度在赶酸仪器上预消解1个小时,后过夜,第二天转入微波消解仪,微波消解仪使用的是莱伯泰科的。之后130度赶酸值1毫升,定容10毫升上石墨炉原子吸收。
石墨炉升温程序是100度干燥,450度灰化,1800度原子化,期间使用0.5%的磷酸二氢铵作基体改进剂。
发现每次回收率都达不到标准物质证书上所示的范围,而且实测差很不稳定。
请问大神们有什么推荐的方法?
该帖子作者被版主 冰山2 积分, 2经验,加分理由:话题
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JOE HUI
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冰山
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试剂空白的含量是多少?标准物质消解后的样品浓度是多少?还有,基改剂磷酸二氢铵的浓度从哪里来的?我用的是2%
m3141104
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:试剂空白的含量是多少?标准物质消解后的样品浓度是多少?还有,基改剂磷酸二氢铵的浓度从哪里来的?我用的是2%
空白吸光度我一般做到0.0213左右,基改剂是用科密欧生产的。
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:有国标方法推荐吗?
国标是GB 5009.12-2017
m3141104
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:试剂空白的含量是多少?标准物质消解后的样品浓度是多少?还有,基改剂磷酸二氢铵的浓度从哪里来的?我用的是2%
你的方法,做大米的铅。回收可以吗?一般回收达到多少?
冰山
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原文由 m3141104(m3141104) 发表:空白吸光度我一般做到0.0213左右,基改剂是用科密欧生产的。
这样的话,试剂中铅本底不低啊!大米中铅含量是多少?如果与试剂空白差不多就难做好
JIANNAN
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原文由 m3141104(m3141104) 发表:
空白吸光度我一般做到0.0213左右,基改剂是用科密欧生产的。
你空白吸光度还是有点偏高,应该来自你使用的硝酸,而大米中的铅含量应该不超过1PPM,你如果加的8毫升酸不够精确的话,那么你很难保证你数据的精密度,建议你换硝酸;还有建议你消解时称样量可以在0.5克左右,并加2毫升双氧水,空白吸光度要保证在0.01以下。
m3141104
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原文由 JIANNAN(yinjun) 发表: 你空白吸光度还是有点偏高,应该来自你使用的硝酸,而大米中的铅含量应该不超过1PPM,你如果加的8毫升酸不够精确的话,那么你很难保证你数据的精密度,建议你换硝酸;还有建议你消解时称样量可以在0.5克左右,并加2毫升双氧水,空白吸光度要保证在0.01以下。
称样量少于0.5克不行啊,因为大米的标准物质含量实在太低了,这样的话,上机浓度会低于标准曲线最低点的额。
m3141104
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:这样的话,试剂中铅本底不低啊!大米中铅含量是多少?如果与试剂空白差不多就难做好
四川大米标准物质是0.09±0.03mg/kg
m3141104
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原文由 JIANNAN(yinjun) 发表: 你空白吸光度还是有点偏高,应该来自你使用的硝酸,而大米中的铅含量应该不超过1PPM,你如果加的8毫升酸不够精确的话,那么你很难保证你数据的精密度,建议你换硝酸;还有建议你消解时称样量可以在0.5克左右,并加2毫升双氧水,空白吸光度要保证在0.01以下。
我用的硝酸是德国默克的色谱纯,空白的吸光度我平均做到的就是这样了。请问有什么比较好的品牌硝酸推荐?