主题:【新手求助】采用HS-SPME吸附样品,空针和跑样都出现基线漂移

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v3361668
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图1图2
小弟刚接触GC-MS,导师要求做酒的挥发性成分,采用HS-SPME吸附进样,所用的设备是安捷伦的7890B(GC)和安捷伦的5977A(MS),而现在遇到以下几个问题,1:采用DB-WAX 60*0.25*0.25的柱子,空针出现基线漂移的现象(图1所示),第二段升温程序在120℃,以7℃每分钟的速率升至230℃。2:以前用30*0.32*0.25的柱子做的时候有些物质可以达到10的7次方,而现在用60m的做这些以前能做到10的7次方的物质就只有10的5次方-10的6次方,现在采用的分流比是10:1,流速1.0,是不是分流造成的物质损伤。3:60m的柱子能用以前30m的条件嘛?
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m3180044
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1基线漂移的问题,你的色谱柱老化过没有?老化的时间是否足够,建议你用230度老化4小时以上再使用。还有230度已经很接近wax柱最高温度240度了,基线上飘也是很难避免的。2响应降低的问题的话,首先做一下调谐,看看离子源有没有脏,如果脏了洗一下。spme不建议做分流的。3方法的话不能直接照搬的,气相方法编辑的界面有个方法转换计算器,可以转换方法参考一下。
沉默海底
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原文由m3180044(m3180044)发表:1基线漂移的问题,你的色谱柱老化过没有?老化的时间是否足够,建议你用230度老化4小时以上再使用。还有230度已经很接近wax柱最高温度240度了,基线上飘也是很难避免的。2响应降低的问题的话,首先做一下调谐,看看离子源有没有脏,如果脏了洗一下。spme不建议做分流的。3方法的话不能直接照搬的,气相方法编辑的界面有个方法转换计算器,可以转换方法参考一下。
已经老化过了,差不多4个小时,而且在做样品前都调谐过了,都很正常,每一项都通过了,不分流进样的在这套设备上可以设置嘛,以前用30m同型号的柱子不能不分流进样,明天做之前送设备自带的换算器换算一下。谢谢老师您了!
m3180044
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原文由 沉默海底(Ins_79474536) 发表:已经老化过了,差不多4个小时,而且在做样品前都调谐过了,都很正常,每一项都通过了,不分流进样的在这套设备上可以设置嘛,以前用30m同型号的柱子不能不分流进样,明天做之前送设备自带的换算器换算一下。谢谢老师您了!
进样口那边模式直接换成不分流就可以了。之前为什么不能设置成不分流模式,能具体点吗?
沉默海底
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原文由 沉默海底(Ins_79474536) 发表:已经老化过了,差不多4个小时,而且在做样品前都调谐过了,都很正常,每一项都通过了,不分流进样的在这套设备上可以设置嘛,以前用30m同型号的柱子不能不分流进样,明天做之前送设备自带的换算器换算一下。谢谢老师您了!
进样口那边模式直接换成不分流就可以了。之前为什么不能设置成不分流模式,能具体点吗?
设置不分流进样,设备出现流量过小,我明天再试试,具体的现在我也说不上来,明天给出实际问题,又要麻烦老师您了。
m3180044
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原文由 沉默海底(Ins_79474536) 发表:设置不分流进样,设备出现流量过小,我明天再试试,具体的现在我也说不上来,明天给出实际问题,又要麻烦老师您了。
进样口漏气,检查隔垫,衬管o圈,柱螺母石墨垫,还有分流平板有没有松动或者老化漏气,该换的换,该紧的紧
風痕
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要么柱子有问题了,要么SPME有问题了。
baixi2010
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SPME的纤维头只能使用100次左右,是不是您的萃取头的寿命到了;做SPME要用特制的衬管,您是否在进样口应用了0.75mm的衬管呢
安平
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