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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】GC-FID测正己烷中苯的浓度ppm级，求大神相助

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zyl3367898
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发表于：2018/04/01 21:40:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有网友问，需要测水溶液（DI）中苯的浓度，由于课题组之前没有人做过，方法还要自己摸索。我用的是外标法，标样做法是：配置一定浓度梯度的苯的水溶液，然后用正己烷萃取，震荡18小时。昨天把萃取完的标样（苯AR，99.5+正己烷,色谱纯，99.9）用GC-FID测了一下。
色谱柱是HP-5，30m*0.32mm* 0.25um。进样量1微升，不分流，进样口温度200，检测器温度250，升温程序：40保持一分钟，20度/分到160度，保持5分钟，20度/分到250度，保持1分钟。
我按这个方法测了BLK、0、5、12.5（单位：ppm）正己烷萃取苯的样，每个浓度做出来的色谱图几乎一样，都是11个峰，每个浓度下相对应的每个峰的面积相差不到5%。然后我今天做了一个10ppm和100ppm把苯直接打到正己烷中的标样，拿去同样的方法测，还是跟昨天测的一样。
然后我换了一个方法：45保持2分钟，5度/分到70度，保持3分钟，35度/分到140度，保持1分钟，20度/分到250度，保持1分钟（苯的沸点80度，正己烷68度）。结果还是一样。
您看一下，为我指点迷津，不胜感激。
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xx_dxd_xx
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2018/4/1 23:02:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非极性柱上正己烷与苯的差别小。换成wax柱差别就大多了。
正己烷里面一般都含有异构体，还有少量庚烷、辛烷，用非极性柱都会对苯有影响。
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dadgoh
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2018/4/2 9:14:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯系物可用WAX柱，效果比HP-5好。
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qqqid
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2018/4/2 19:01:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用正己烷萃取水中苯，振荡18小时，这时间楼主是怎么定的？需要这么长时间？据我的经验，振荡3分钟就OK了。
萃取最好是少量多次，效果比单次好得多。
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安平
byron1111
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2018/4/2 20:56:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？
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Insm_186d6a29
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2018/4/3 5:40:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉用顶空为好
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yzguo
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2018/4/3 6:30:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取时间太长了，另外也可以用二硫化碳萃取
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安平
byron1111
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2018/4/3 9:41:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是没分开
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molecule
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2018/4/3 14:10:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先正己烷溶剂本底中可能含有苯，应该多添些苯看看保留时间到底多长；其次溶剂本底中也可能含有环己烷，HP-5柱子上苯和环己烷的分离度很低，随便一种中等极性以上的柱子就可以分得更好；再次，这个规格的柱子载量太低，而且溶剂沸点比分析对象低，不适合不分流进样，确实需要的话，应该把不分流时间设得尽量短；另外，没必要在温度程序上下功夫，完全可以在60～80℃的范围内选择一个初始温度，等苯出来之后再升温烤出其它杂质。
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zyl3367898
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2018/4/7 22:09:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换成极性柱WAX试试。
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