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主题：【讨论】拟除虫菊酯类ECD不出峰

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zyl3367898
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发表于：2018/04/19 21:36:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有网友问，老师，您好，我用的是安捷伦7890B气相色谱仪，主要用于农残有机磷fpd，有机氯和拟除虫菊酯类ecd检测，最近菊酯类农药（甲氰菊酯，氯氟氰菊酯，氯菊酯，溴氰菊酯，氟胺氰菊酯，氟氰戊菊酯，氰戊菊酯，氯氰菊酯，氟氯氰菊酯）不出峰，异菌脲和三氯杀螨醇也不出峰，像666，腐霉利，五氯硝基苯是出峰的，请问老师，有哪些原因会导致菊酯类无法出峰？之前配制单标混标是出峰的，现在菊酯类（除联苯菊酯响应很低）单标不出峰，混标中的666，腐霉利，五氯硝基苯出峰，菊酯类没有出峰
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zyl3367898
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2018/4/19 21:43:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不出峰，可以从以下几个方面检查，一是检查进样垫，进样垫是否漏气。二是换个衬管，如果衬管污染了，吸附太强，也有可能不出峰。三是色谱柱两端的石墨垫是否漏气。
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vm88
v2826867
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2018/4/20 7:33:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是色谱柱没安好。
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yzguo
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2018/4/20 7:43:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细查查看有没有漏气
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小小
Ins_ca39d55f
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2018/4/20 9:19:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师 农残的帖子期望您能发到食品农残版面呢 方便大家查阅 帮您转一下
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雾非雾
mcds
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2018/4/20 9:33:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菊酯类的出峰很晚，该不是检测器记录的时间不够吧（一大堆菊酯都不出峰）。
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bxdstar
v2646592
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2018/4/20 14:50:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重接一下柱子，或者换个厂家的标准品试一下
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Insm_565cdd9e
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2018/4/20 15:31:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由雾非雾(mcds)发表:菊酯类的出峰很晚，该不是检测器记录的时间不够吧（一大堆菊酯都不出峰）。
运行40分钟，之前做样的时候是会出峰的，用hp-5的话运行20分钟，菊酯类就都可以出来了，不知道最近怎么了，一直不出峰，排查了进样针，进样隔垫，分流平板，色谱柱，检测器信号值
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Insm_565cdd9e
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2018/4/20 15:33:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由yzguo(yzguo)发表:仔细查查看有没有漏气
今天早上用试漏液发现氧气捕集阱接口那里有漏气，用省料带缠裹后，继续跑混标看看，新的氧气捕集阱正在采购中
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Insm_565cdd9e
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2018/4/20 15:36:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:不出峰，可以从以下几个方面检查，一是检查进样垫，进样垫是否漏气。二是换个衬管，如果衬管污染了，吸附太强，也有可能不出峰。三是色谱柱两端的石墨垫是否漏气。
老师，您好，今天早上把进样针，隔垫更换新的，衬管一直都是去玻璃棉的，之前也更换过新的，色谱柱接检测器这端的石墨垫更换过新的，分流平板也换新的，还是没有出峰??
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2018/4/20 15:36:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由vm88(v2826867)发表:会不会是色谱柱没安好。
每次都重新接柱子
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